第四章灰分的测定及灰化方法 食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人 体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的 矿物盐或无机盐类。 1、灰分测定方法 灰分:高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 湿法消化:就是通过加入强氧化剂消化食品的方法,叫湿法消化 干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉(马福炉) 2、食品在500℃-600℃灼烧灰化时,发生一系列变化 A、水分及挥发性物质以气态放出 B、有机物中的CHN与O2生成CO2NO2H2O等而散失 C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物: D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 3、灰分测定内容 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等 4、食品灰分含量大致如下:牛乳0.6-0.7%乳粉5-5.7%鲜果0.2-1.2% 蔬菜0.2-—-1.2%小麦胚乳0.5%鲜肉0.5-1.2%纯油脂无 第一节总灰分的测定 原理:将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分 、操作条件选择 1、灰化温度: 灰化温度因样品而异:素烧瓷坩埚,耐高温,内壁光滑,它的物理性质,化学性质 与石英坩埚相同 水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525谷类食品、乳制品 奶油<500鱼海产品酒<550 实践证明,灰化温度大于500时,无机物将有所损失。如表5-1P92说明增加 灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失,CaCO3变成CaO,磷酸盐熔融 2、灰化时间: 对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒 重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间,即在600灰化灼烧2小 时。 3、加速灰化的方法(对于难于灰化的样品,可用下述方法处理) (1)、改变操作方法:就是样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加入少量的水,用 玻璃棒硏碎,使水溶性盐类溶解,此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒,重新游离 而出,小心蒸去水分,干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作, (2)、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失, 不致增加残留灰分的重量。如,样品初步灼烧后,放冷,加入硝酸约4-5滴,可加 速灰化。 ●(3)、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质,这类物质的作用纯属机械性的,它们 与灰分混杂,使碳微粒不受覆盖,加速灰化但须作空白试验。 四、总灰分的测定方法 标准方法(GB500485)适用于各类食品中灰分含量测定第四章 灰分的测定及灰化方法 ⚫ 食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人 体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的 矿物盐或无机盐类。 ⚫ 1、灰分测定方法： ⚫ 灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ⚫ 湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化 ⚫ 干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉（马福炉） ⚫ 2、食品在 500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ⚫ A、水分及挥发性物质以气态放出 ⚫ B、有机物中的 C.H.N 与 O2 生成 CO2.NO2.H2O 等而散失. ⚫ C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ⚫ D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ⚫ E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ⚫ 3、灰分测定内容： ⚫ 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ⚫ 4、食品灰分含量大致如下：牛乳 0.6—0.7% 乳粉 5—5.7% 鲜果 0.2—1.2% 蔬 菜 0.2—1.2% 小麦胚乳 0.5% 鲜肉 0.5—1.2% 纯油脂 无 第一节 总灰分的测定 ⚫ 一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。 ⚫ 二、操作条件选择 ⚫ 1、灰化温度： ⚫ 灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质 与石英坩埚相同。 ⚫ 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品 <550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ⚫ 实践证明，灰化温度大于 500 时，无机物将有所损失。如表 5—1P92 说明增加 灰化温度就增加了 KCL、NaCL 挥发损失，CaCO3 变成 CaO，磷酸盐熔融。 ⚫ 2、灰化时间： ⚫ 对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒 重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在 600 灰化灼烧 2 小 时。 ⚫ 3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理） ⚫ （1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用 玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离 而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ⚫ （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失， 不致增加残留灰分的重量。如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约 4-5 滴，可加 速灰化。 ⚫ （3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们 与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。 ⚫ 四、总灰分的测定方法： ⚫ 标准方法（GB5009.4—85)适用于各类食品中灰分含量测定