第1期 高成凤等：磁场作用下煤系针状焦的制备与电化学性能 93· 分的逸出，导致放气时气体逸出时过于剧烈，一方 对比试样b和d的形貌图，可以看出520℃下 面中间相没有足够时间达到所需尺寸从而产生片状 的针状焦样品纤维结构更加细致，效果更好.在520 焦，另一方面会降低气流在体系中运动所产生的牵 ℃时体系温度足够高，热聚温度高，缩合反应充分 引力，从而降低针状焦的取向性.观察样品b可以 进行，在中间相分子达到所需尺寸的同时，产生大 看出其产生的针状焦纤维结构多、细且致密，说明 量气体逸出体系，中间相融并和发展充分，当体系 0.4MPa的压力对于整个系统而言较合适，此时煤 中的中间相沥青处于定型阶段时，有足够的气流对 沥青内轻组分析出量适宜，有利于流线型针状组织 其进行“拉焦”作用，使针状焦结构更为细致，这正 的形成，以提高针状焦的质量. 是适当温度与压力协同作用的结果 NONE SEI10.0kV×10.0001mWD7.7mm N●p SEI10.0kV×10.0001mWD7.7mm (d) NONE SE10.0kV×10.000mWD7.7mm NONE SEL10.0kV×10.0001mWD7.7mm 图1不同温度、压力下制备的针状焦试样的扫描电镜像.(a)520℃，0.2MPa:(b)520℃，0.4MPa:(c)520℃，0.8MPa: (d)500℃，0.4MPa Fig.1 SEM images of needle coke samples prepared at different temperatures and pressures:(a)520 C,0.2 MPa;(b)520 C. 0.4MPa;(c)520℃，0.8MPa;(d)500℃，0.4MPa 2.2针状焦试样的结构分析 每个试样的峰强度不相同，样品b的峰强度最大， 图2所示为试样a、b、c和d的X射线衍射 且尖锐，说明样品b的针状焦排列更加有序.从表 谱图.对图2中002峰数据进行进一步分析，根据 3数据分析中可以看出试样b的晶粒度为87nm、 布拉格方程及谢乐公式算出晶面间距、晶粒度、平 z轴平均微晶堆积最大堆砌高度为3.663nm,大于 均做晶堆砌高度及平均微晶尺寸.计算结果如表3试样a、c和d的相应尺寸，且试样b的半峰宽 所示 (0.945rad)小于样品a、c和d,说明a、c和d的石 观察X射线衍射图谱可以看出，四种试样谱图 墨晶体结构远不如试样b的规整.从而得出，试样 形状基本一致，在do2面都产生了相同的衍射峰， b在其他控制条件相同的情况下，在较适中的放气 说明物质组成成分一致，均具有典型的石墨结构 压力0.4MPa、温度为520℃时产生的针状焦结晶