4试剂 41无二氧化碳水。用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水,临用前煮沸15min, 冷却至室温。pH值应大于60,电导率小于2iS/cm 42酚酞指示液:称取1g酚酞溶于100mL95%醇中,用0.lmoL氢氧化钠溶液滴至出现 淡红色为止。 43甲基橙指示剂。称取0.lg甲基橙溶于100mL蒸馏水中 44碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=00250mo)。称取1.3249g于250℃烘干4h)的无水碳酸 钠(NaCO3),溶于少量无二氧化碳水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。 4.5盐酸标准溶液(00250moⅥL)用分度吸管吸取2.1mL浓盐酸(i=1.19g/mL,并用蒸馏水 稀释至1000mL,此溶液浓度≈0.025moⅥL。其准确浓度按下法标定 用无分度吸管吸取2500mL碳酸钠标准溶液于250nL锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至 约100mL,加入3滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录盐 酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度: C=25.00×0.0250/ 式中 盐酸标准溶液浓度(moML); 盐酸标准溶液用量(mL) 5仪器 51酸式滴定管,25mL 52锥形瓶,250mL 6操作步骤 6.1分取100mL水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示液,摇匀。当溶液呈红色时, 用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准溶液用量。若加酚酞指示剂后溶液无色, 则不需用盐酸标准溶液滴定,并接着进行下项操作。 62向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液,摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄 色刚刚变为桔红色为止。记录盐酸标准溶液用量。 7结果计算 对于多数天然水样,碱性化合物在水中所产生的碱度,有五种情形。为说明方便,令以 酚酞作指示剂时,滴定至颜色变化。所消耗盐酸标准溶液的量为PmL,以甲基橙作指示剂时 盐酸标准溶液用量为MnL,则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P。 第一种情形,P=T或M=0时: P代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半,由于M=0表示不含有碳酸盐,亦不含重碳酸盐 因此,P=T=氢氧化物 第二种情形,八、时: 说明M>O,有碳酸盐存在,且碳酸盐=2M=2(T-P)。而且由于P>M,说明尚有氢氧化 物存在,氢氧化物=T-2(7P)=2P-7 第三种情形,P=T,即P=M时; M代表碳酸盐的一半,说明水中仅有碳酸盐。碳酸盐=2P=2M=T。 第四种情形,P<T时: 此时,M>P,因此M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外,尚有水中原有的重碳酸盐。 碳酸盐=2P,重碳酸盐=T-2Ps 第五种情形,P=0时: 此时,水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐=T=M2 4 试剂 4.1 无二氧化碳水 用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水 临用前煮沸 15min 冷却至室温 pH 值应大于 6.0 电导率小于 2ìS/cm 4.2 酚酞指示液 称取 1g 酚酞溶于 100mL 95%乙醇中 用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现 淡红色为止 4.3 甲基橙指示剂 称取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 蒸馏水中 4.4 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3 0.0250mol/L) 称取 1.3249g(于 250 烘干 4h)的无水碳酸 钠(Na2CO3) 溶于少量无二氧化碳水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 贮于聚乙烯瓶中 保存时间不要超过一周 4.5 盐酸标准溶液(0.0250mol/L) 用分度吸管吸取 2.1mL 浓盐酸(ñ=1.19g/mL) 并用蒸馏水 稀释至 1000mL 此溶液浓度 0.025mol/L 其准确浓度按下法标定 用无分度吸管吸取 25.00mL 碳酸钠标准溶液于 250mL 锥形瓶中 加无二氧化碳水稀释至 约 100mL 加入 3 滴甲基橙指示液 用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色 记录盐 酸标准溶液用量 按下式计算其准确浓度 c = 25.00 0.0250 / V 式中 c 盐酸标准溶液浓度(mol/L) V 盐酸标准溶液用量(mL) 5 仪器 5.1 酸式滴定管 25mL 5.2 锥形瓶 250mL 6 操作步骤 6.1 分取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中 加入 4 滴酚酞指示液 摇匀 当溶液呈红色时 用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色 记录盐酸标准溶液用量 若加酚酞指示剂后溶液无色 则不需用盐酸标准溶液滴定 并接着进行下项操作 6.2 向上述锥形瓶中加入 3 滴甲基橙指示液 摇匀 继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄 色刚刚变为桔红色为止 记录盐酸标准溶液用量 7 结果计算 对于多数天然水样 碱性化合物在水中所产生的碱度 有五种情形 为说明方便 令以 酚酞作指示剂时 滴定至颜色变化 所消耗盐酸标准溶液的量为 P mL 以甲基橙作指示剂时 盐酸标准溶液用量为 M mL 则盐酸标准溶液总消耗量为 T M P 第一种情形 P T 或 M 0 时 P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半 由于 M 0 表示不含有碳酸盐 亦不含重碳酸盐 因此 P T 氢氧化物 第二种情形 P 2 1 T 时 说明 M O 有碳酸盐存在 且碳酸盐 2M 2(T-P) 而且由于 P M 说明尚有氢氧化 物存在 氢氧化物 T-2(T-P) 2P-T 第三种情形 P 2 1 T 即 P M 时 M 代表碳酸盐的一半 说明水中仅有碳酸盐 碳酸盐 2P 2M T 第四种情形 P 2 1 T 时 此时 M P 因此 M 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外 尚有水中原有的重碳酸盐 碳酸盐 2P 重碳酸盐 T-2P 第五种情形 P 0 时 此时 水中只有重碳酸盐存在 重碳酸盐=T=M