石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 平。然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法 所需样品粉末量较多，约需0.4cm。 (2)块状样品： 先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米，然后用橡皮泥将样品粘在铝 样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。 3.样品测试 (①)开机前的准备和检查 将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩：X光管窗口应关闭，管电 流管电压表指示应在最小位置：接通总电源。 (②)开机操作 开启衍射仪总电源，启动循环水泵：待数分钟后，打开计算机X射线衍射仪应用软件， 设置管电压、管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。 (3)停机操作 测量完毕，关闭X射线衍射仪应用软件：取出试样：15分钟后关闭循环水泵，关闭水源： 关闭衍射仪总电源及线路总电源。 4.数据处理 测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑， Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲 线和值、20、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。 【实验课要求】 1.实验课前必须预习实验讲义和教材，掌握实验原理等必需知识。 2.根据教师给定实验样品，设计实验方案，选择样品制备方法、仪器条件参数等 3.要求用设计性实验报告用纸写出：实验原理，实验方案步骤（包括样品制备、实验参数 选择、测试、数据处理等)，选择定性分析方法，物相鉴定结果分析等。 4.鉴定结果要求写出样品名称（中英文）、卡片号，实验数据和标准数据三强线的值 相对强度及(KL),并进行简单误差分析。 【思考题】 1.简述X射线衍射分析的特点和应用： 2.简述X射线衍射仪的结构和工作原理石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 平。然后，小心 所需样品粉末量较多，约需 0.4cm 地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法 表面研磨抛光，大小不超过 20×18 平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝 闭 X 射线衍射仪应用软件；取出试样；15 分钟后关闭循环水泵,关闭水源； 后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑， 处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲 【实验课要求】 1.实验课前必须预习实验讲义和教材，掌握实验原理等必需知识。 3.要求用设计性实验报告用纸写出：实验原理，实验方案步骤(包括样品制备、实验参数 性分析方法，物相鉴定结果分析等。 4.鉴定结果要求写出样品名称（中英文）、卡片号，实验数据和标准数据三强线的 d 值、 相对强度及（HKL），并进行简单误差分析。 1.简述 X 射线衍射分析的特点和应用； 3 。 (2)块状样品： 先将块状样品 样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。 3.样品测试 (1)开机前的准备和检查 将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩； X 光管窗口应关闭，管电 流管电压表指示应在最小位置；接通总电源。 (2)开机操作 开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待数分钟后，打开计算机 X 射线衍射仪应用软件， 设置管电压、管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。 (3)停机操作 测量完毕，关 关闭衍射仪总电源及线路总电源。 4. 数据处理 测试完毕 Ka2 扣除，谱峰寻找等数据 线和 d 值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。 2.根据教师给定实验样品，设计实验方案，选择样品制备方法、仪器条件参数等。 选择、测试、数据处理等)，选择定 【思考题】 2.简述 X 射线衍射仪的结构和工作原理； 9