石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 不同的测定目的，其扫描范用也不同。当选用C靶进行无机化合物的相分析时，扫描 范围一般为90°~2°(20)：对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60~ 2”:在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。 (8)扫描速度的确定 常规物相定性分析常采用每分钟2”或4“的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分 析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。 表四衍射仪测试条件参数选择 的 未试样的铁化合 有机商卧子微量相 条件， 简相盼渐的湘盼新。测定，份折。 定量 测定， 配 V,Hn,Fe Ni. 5，t 管压(W)3545.040,3545,545.3545. 35w45, 管克0.3040.2040.3040,3040.3040， n. 速度C/in2,4,2,4.1,2,1/2,1,1/4,1/2., 1/8w1/2, 发藏敬罐sr), 12,1, 12,1,2、 h.3.0.15,0.3h.3,0.6h.15,0.3,0.60.15,0.3 扫瑞范围C).3070)2,120w10.802 0T0)2,需要的行时线， 房安的行肘线 50w10) 尽可能高角 的几条行射螺 2.样品制备 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同， 分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。 (1)粉末样品： X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向（取向 排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛璃研体研细。定性分析时粒度应小于44 微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法 是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。 将试样粉末-点一点地放进制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内 摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出 的粉末削去，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐 8 石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 不同的测定目的，其扫描范围也不同。当选用 Cu 靶进行无机化合物的相分析时，扫描 范围一般为 90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为 60～ 时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。 分钟 2°或 4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分 2. 样品制备 样品不同， 试样无择优取向(取向 定性分析时粒度应小于 44 微米粒度的方法 1 微米。 将试样粉末-点一点地放进制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内 摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出 的粉末削去，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐 2°；在定量分析、点阵参数测定 (8)扫描速度的确定 常规物相定性分析常采用每 析或物相定量分析时，常采用每分钟 1/2°或 1/4°的扫描速度。 表四 衍射仪测试条件参数选择 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。 分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。 (1)粉末样品： X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小， 排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。 微米(350 目)，定量分析时应将试样研细至 10 微米左右。较方便地确定 10 是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为 0 8