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石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 般测试使用铜靶,但因X射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的种类分 别选用Co、F,或Cr靶。此外还可选用钼靶,这是由于钼靶的特征X射线波长较短,穿透 能力强,如果希望在低角处得到高指数晶品面衍射峰,或为了减少吸收的影响等,均可选用钼 靶。 (2)管电压和管电流的选择 工作电压设定为3~5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额 定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。 X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80%左右。但是,当 管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。所以,在相同负荷下产生X射线时, 在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。 靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特 征X射线与连续X射线的强度之比,随者管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的 4一5倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低,这是不可取得的。具体数据见 表四:衍射仪测试条件参数选择。 (3)发散狭缝的选择(DS): 发散狭缝(S)决定了X射线水平方向的发散角,限制试样被X射线照射的面积。如果 使用较宽的发射狭缝,X射线强度增加,但在低角处入射X射线超出试样范围,照射到边上 的试样架,出现试样架物质的衍射峰或漫散峰,对定量相分析带来不利的影响。因此有必要 按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。 生产厂家提供1/6°、1/2°、1”、2°、4°的发散狭缝,通常定性物相分析选用1“ 发散狭缝,当低角度衍射特别重要时,可以选用1/2°(或1/6°)发散狭缝。 (④防散射狭缝的选择(SS) 防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器,选用SS与S角度相同。 (⑤)接收狭缝的选择(S): 生产厂家提供0.15mm、0.3m、0.6的接收狭缝,接收狭缝的大小影响衍射线的分辨 率。接收狭缝越小,分辨率越高,衍射强度越低。通常物相定性分析时使用0.3的接收狭 缝,桔确测定可使用0.15m的接收狭缝。 (6)滤波片的选择: 2滤<靶-(1~2):2靶<40,Z滤=靶-1Z靶>40,Z滤=2靶-2 ()扫描范围的确定石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 一般测试使用铜靶,但因 X 射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的 别选用 Co、Fe,或 Cr 靶。此外还可选用钼靶,这是由于钼靶的特征 X 射线波长 能力强,如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰,或为了减少吸收的影响等, 靶。 (2)管电压和管电流的选择 工作电压设定为 3~5 倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过 射线管额 定功率,较低的管电流可以延长 X 射线管的寿命。 X 射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的 80%左右。但是,当 管压超过激发电压 5 倍以上时,强度的增加率将下降。所以,在相同负荷下产生 X 射线时, 管压约为激发电压 5 倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。 元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续 X 射线的强度与管压的平方呈正比,特 征 X 狭缝的选择(DS): 射线水平方向的发散角,限制试样被 X 射线照射的面积。如果 使用 量相分析带来不利的影响。因此有必要 0.6mm 的接收狭缝,接收狭缝的大小影响衍射线的分辨 ,衍射强度越低。通常物相定性分析时使用 0.3mm 的接收狭 缝, 种类分 较短,穿透 均可选用钼 X 在 靶 射线与连续 X 射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的 4~5 倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比 P/B 将降低,这是不可取得的。具体数据见 表四:衍射仪测试条件参数选择。 (3)发散 发散狭缝(DS)决定了 X 较宽的发射狭缝,X 射线强度增加,但在低角处入射 X 射线超出试样范围,照射到边上 的试样架,出现试样架物质的衍射峰或漫散峰,对定 按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。 生产厂家提供 1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝,通常定性物相分析选用 1° 发散狭缝,当低角度衍射特别重要时,可以选用 1/2°(或 1/6°)发散狭缝。 (4)防散射狭缝的选择(SS): 防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射 X 射线进入探测器,选用 SS 与 DS 角度相同。 (5)接收狭缝的选择(RS): 生产厂家提供 0.15mm、0.3mm、 率。接收狭缝越小,分辨率越高 精确测定可使用 0.15mm 的接收狭缝。 (6)滤波片的选择: Z 滤<Z 靶-(1~2):Z 靶<40,Z 滤=Z 靶-1Z 靶>40,Z 滤=Z 靶-2 (7)扫描范围的确定 7
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