(3)恒温干燥箱 (4)瓷坩埚。 (5)压力消解器、压力消解罐或压力溶弹 (6)可调式电热板、可调式电炉。 4.分析步骤 (1)试样预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染：肉类及蛋类等水分含 量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)试样消解（根据实验室条件选用以下任何一种方法消解 ①压力消解罐消解法：称取1.00g~2.00g试样（干样、含脂肪高的试样<1.00g,鲜样 <2.00g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2mL~4mL,放 置过夜。再加过氧化氢(30%)2mL~3mL(总量不能超过罐容积的13)。盖上内盖，然后 旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃一140C保持3h一4h,在箱内自然冷却至室温， 用滴管将消解液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10mL~25mL容量瓶中，用水少 量 洗液合并于容量瓶中并定容 刻度，混匀备用 同时做试剂空白 ②干法灰化：称取1.00g~5.00g(根据含镉量及水分而定)试样于瓷坩埚中，先小火 在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h~8h,冷却。若个别试样灰化不彻 底，则加1mL混合酸在可调式电炉小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5 mo/L)将灰分溶解，用滴管将消解液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10mL~25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩蜗，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 混匀备用：同时 做试剂空白。 ③过疏酸铵灰化法：称取1.00g-5.00g试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以 上，先小火炭化，冷却后加2.00g~3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不目烟，转入马弗 炉，500C恒温2h,再升至800C,保持20min,冷却。加2mL~3mL硝酸(1.0mol/L),用 滴管将清解液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10mL一25mL容量瓶中，用水少量 多次洗涤瓷坩埚 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时做试 剂空白 ④湿式消解法：称取1.00g~5.00g试样于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗用电护加热消解，若变棕黑色，再加混合酸，直到 目白烟，消化液呈无色透明或路带黄色，放冷，用滴管将消解液洗入或过滤入（视消化液有 无沉淀而定)10mL~25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时做试剂空白 (3)测定 ①根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm,狭缝0.5nm~1,0nm, 灯电流8mA一10mA,干燥温度120℃，20s:灰化温度350℃，15s一20s,原子化温度1700℃~ 2300℃，45一55，背景校正为氘灯或塞曼效应。 ②标准曲线绘制： 吸取镉使用液0mL 1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0ml 、10.0mL于 100mL容量瓶中，加硝酸(0.5molL)稀释至刻度，相当于0ngmL、1.0ngmL、3.0gmL 5.0ngmL、7.0gmL、10.0ngmL,各吸取10L注入石墨炉，测得其吸光值并求得与浓度 关系的一元线性回归方程。 ③试样测定：分别吸取样液和空白液各10L注入石墨护，测得其吸光值，代入标准系 列的一元线性回归方程中求得样液中含量」 ④基体改进剂的使用：对有干扰试样 ,则注入适量的基体改进剂硫酸铵溶液(20gL〉 (一般为<5L)消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。 5.结果计算试样中镉含量按式(2-21)进行计算。（3）恒温干燥箱。 （4）瓷坩埚。 （5）压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 （6）可调式电热板、可调式电炉。 4. 分析步骤 （1）试样预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染；肉类及蛋类等水分含 量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 （2）试样消解（根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） ① 压力消解罐消解法：称取1.00 g～2.00 g试样（干样、含脂肪高的试样<1.00 g，鲜样 <2.00 g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2 mL～4 mL，放 置过夜。再加过氧化氢（30％）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖上内盖，然后 旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温， 用滴管将消解液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10 mL～25 mL容量瓶中，用水少 量多次洗罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。 ② 干法灰化：称取1.00 g～5.00 g（根据含镉量及水分而定）试样于瓷坩埚中，先小火 在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻 底，则加1 mL混合酸在可调式电炉小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5 mol/L）将灰分溶解，用滴管将消解液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时 做试剂空白。 ③ 过硫酸铵灰化法：称取1.00 g～5.00 g试样于瓷坩埚中，加2 mL～4 mL硝酸浸泡1 h以 上，先小火炭化，冷却后加2.00 g～3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗 炉，500℃恒温2 h，再升至800℃，保持20 min，冷却。加2 mL～3 mL硝酸（1.0 mol/L），用 滴管将消解液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10 mL～25 mL容量瓶中，用水少量 多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。 ④ 湿式消解法：称取1.00 g～5.00 g试样于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗用电炉加热消解，若变棕黑色，再加混合酸，直到 冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将消解液洗入或过滤入（视消化液有 无沉淀而定）10 mL～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。 （3）测定 ① 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8 nm，狭缝0.5 nm～1.0 nm， 灯电流8 mA～10 mA，干燥温度120℃，20 s；灰化温度350℃，15 s～20 s，原子化温度1 700℃～ 2 300℃，4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 ② 标准曲线绘制：吸取镉使用液0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10.0 mL于 l00 mL容量瓶中，加硝酸（0.5 mol/L）稀释至刻度，相当于0 ng/mL、1.0 ng/mL、3.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、7.0 ng/mL、10.0 ng/mL，各吸取10 μL注入石墨炉，测得其吸光值并求得与浓度 关系的一元线性回归方程。 ③ 试样测定：分别吸取样液和空白液各10 μL注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系 列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。 ④ 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂硫酸铵溶液（20 g/L） （一般为<5 µL）消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。 5. 结果计算 试样中镉含量按式（2-2-1）进行计算