作一试剂空白。 ②液体试样：称取2试样（精确至01g)于50mL三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的试 样应置于80C水浴上驱赶) ,加入1mL~10mL混合酸，于带电子调节器万用电炉上的低 档位加热，以下步骤按上述“试样处理项下操作，待测 (4)试样测定：于上述待测试样及试剂空白瓶中加入10.0L底液，溶解残渣并移入电 解池。以下按4.(2)“标准曲线绘制项下操作。分别记录试样及试剂空白的峰电流，用标准 曲线法计算试样中铅含量。 5.结果计算试样中铅含量按式(2-1-6)进行计算。 X=4-A)x1000 (2-1-6) m×1000 式中：K一试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): A一由标准曲线上查得测定样液中铅的质量，单位为微支(e): 由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量，单位为微克(g) 式样质量或体积， 单位为克或毫升(g或mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的5.0%。 二、动物性食品中镉的测定 GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》适用于各类食品中镉的测定。 本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.1gkg:火焰原子化法为5.0gkg:比色法 gkg:原子荧光法为12ukg:标准曲线线性范围为0g一50 石思炉原子吸收光普法（第一法) 1.原理 试样 灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中 电热原子化后 吸收228.8m共振线，在一定浓度范围，其吸光度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 (1)酯期 ())者称 (3)过氧化氢(30%)。 (4)高氯酸 (5)硝酸(1十1)：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。 (6)硝酸(0.5molL):取3.2mL硝酸加入50mL水中，并用水稀释至100mL。 (7)盐酸(1+1)：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。 (8)磷酸铵溶液(20gL)：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL (9)混合酸 硝酸+高氯酸(4+1)。 (10)镉标淮储备液：准确称取1.000g金属镉(99.99%)，分次加20mL盐酸(1+1)溶 解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。 (11)镉标准使用液：每次吸取10.0mL镉标准储备液于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5 molL)至刻度，混匀。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。 3.仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水 冲洗干净。 (1)原子吸收分光光度计（附石墨炉及锅空心阴极灯）。 (2)马弗炉 作一试剂空白。 ② 液体试样：称取2 g试样（精确至0.1 g）于50 mL三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的试 样应置于80℃水浴上驱赶）。加入1 mL～10 mL混合酸，于带电子调节器万用电炉上的低 档位加热，以下步骤按上述“试样处理”项下操作，待测。 （4）试样测定：于上述待测试样及试剂空白瓶中加入10.0mL底液，溶解残渣并移入电 解池。以下按4.（2）“标准曲线绘制”项下操作。分别记录试样及试剂空白的峰电流，用标准 曲线法计算试样中铅含量。 5. 结果计算 试样中铅含量按式（2-1-6）进行计算。 X＝ 1000 ( ) 1000 0    m A A ………………………………………（2-1-6） 式中：X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）； A——由标准曲线上查得测定样液中铅的质量，单位为微克（μg）； A0——由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量，单位为微克（μg）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的5.0%。 二、动物性食品中镉的测定 GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》适用于各类食品中镉的测定。 本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.1 μg/kg；火焰原子化法为5.0 μg/kg ；比色法 为50 μg/kg ；原子荧光法为1.2 μg/kg；标准曲线线性范围为0 ng～50 ng/mL。 （一） 石墨炉原子吸收光谱法（第一法） 1. 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后 吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2. 试剂 （1）硝酸。 （2）硫酸。 （3）过氧化氢（30%）。 （4）高氯酸。 （5）硝酸（1＋1）：取50 mL硝酸，慢慢加入50 mL水中。 （6）硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，并用水稀释至100 mL。 （7）盐酸（1＋1）：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。 （8）磷酸铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g磷酸铵，以水溶解稀释至100 mL。 （9）混合酸 硝酸＋高氯酸（4＋1）。 （10）镉标准储备液：准确称取1.000 g金属镉（99.99%），分次加20 mL盐酸（1＋1）溶 解，加2滴硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0 mg镉。 （11）镉标准使用液：每次吸取10.0 mL镉标准储备液于100 mL容量瓶中，加硝酸（0.5 mol/L）至刻度，混匀。如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng镉的标准使用液。 3. 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1＋5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水 冲洗干净。 （1）原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）。 （2）马弗炉