式中：K一试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): m 测定用试样液中铅的质量，单位为微克(g: m2- -试剂空白液中铅的质量，单位为微克(g n -试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL): h—试样消化液的总体积，单位为毫升(mL): ?一测定用试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 对差值不得超过算术平均值 的10%， (五)单扫描极谱法（第五法） 1.原理试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb+与厂形成的PbL络 离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比 较定量。 2.试剂 (1)底液：称取5.0g碘化钾，8.0g酒石酸钾钠，0.5g抗杯血酸于500L烧杯中，加入 300mL水溶解后，再加入10mL盐酸，移入500mL容量瓶中，加水至刻度（储藏于冰箱，可 保存两个月)。 (2)铅标准中备溶液(10。 ml)：准确称取01000金屈铅（含量9999%）千烧 杯中加2mL(1+1)硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100mL容量瓶并加水至刻度 混匀 (3)铅标准使用溶液(10.0gmL)：临用时，吸取铅标准贮备溶液1.00mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。 (4)混合酸：硝酸.高氨酸(4+1)。量取80mL硝酸，加入20mL高氯酸，混匀. 3.仪器和设备所用玻璃仪器均应用10%硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸 馏水洗干净，干燥备用。 (1)极谱分析仪。 (2)带电子调节器的万用电炉。 (3)天平：感量为1mg。 4.分析步骤 (I)极谱分析参考条件：单扫描极谱法(SSP法)。选择起始电位： 350mV,终止电 位：一850mV,扫描速度300mV/s,三电极，二次导数，静止时间：5s及适当量程。在峰 电位(Ep)一470mV处，记录铅的峰电流。 (2)标准曲线绘制：准确吸取铅标准溶液0mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL, 00m相当于0050e20080成系10比色管中 加底液至100mL,混 匀。将各管溶液依次移入电解池 按上述极谱分 参考条件下测定，分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标，绘制 标准曲线。 (3)试样处理：鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样，用匀浆机制成匀浆，储于塑料 瓶 ①试样处理（除食盐、白糖外，知粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等：称取128 试样（精确至0.1g)于50m 角瓶中，加入0mL20mL混合酸，加盖浸泡过夜.置带 电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，星现棕黑色时，移开万用 电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄 色，并冒白烟，可高档位驱赶剩余酸液，至近干，在低档位加热得白色残渣，待测。同时式中：X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； m1——测定用试样液中铅的质量，单位为微克（μg）； m2——试剂空白液中铅的质量，单位为微克（μg）； m3——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）； VI ——试样消化液的总体积，单位为毫升（mL）； V2 ——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10%。 （五）单扫描极谱法（第五法） 1. 原理 试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb 2+与I －形成的PbI4 2－络 离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比 较定量。 2. 试剂 （1）底液：称取5.0 g碘化钾，8.0 g酒石酸钾钠，0.5 g抗坏血酸于500 mL烧杯中，加入 300 mL水溶解后，再加入10 mL盐酸，移入500 mL容量瓶中，加水至刻度（储藏于冰箱，可 保存两个月）。 （2）铅标准贮备溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1000 g金属铅（含量99.99 %）于烧 杯中加2 mL（1+1）硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100 mL 容量瓶并加水至刻度， 混匀。 （3）铅标准使用溶液（10.0 μg/mL）：临用时，吸取铅标准贮备溶液1.00 mL于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。 （4）混合酸：硝酸-高氯酸（4＋1）。量取80 mL硝酸，加入20 mL高氯酸，混匀。 3. 仪器和设备 所用玻璃仪器均应用10%硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸 馏水洗干净，干燥备用。 （1）极谱分析仪。 （2）带电子调节器的万用电炉。 （3）天平：感量为1 mg。 4. 分析步骤 （1）极谱分析参考条件：单扫描极谱法（SSP法）。选择起始电位：－350mV，终止电 位：－850 mV，扫描速度300 mV／s，三电极，二次导数，静止时间：5 s及适当量程。在峰 电位（Ep）－470 mV处，记录铅的峰电流。 （2）标准曲线绘制：准确吸取铅标准溶液0 mL，0.05 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL， 0.40 mL（相当于含0 μg，0.5 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg铅）于6支10 mL比色管中， 加底液至10.0 mL，混匀。将各管溶液依次移入电解池，置于三电极系统。按上述极谱分析 参考条件下测定，分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标，绘制 标准曲线。 （3）试样处理：鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样，用匀浆机制成匀浆，储于塑料 瓶。 ① 试样处理（除食盐、白糖外，如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等）：称取1 g～2 g 试样（精确至0.1 g）于50 mL三角瓶中，加入10 mL～20 mL混合酸，加盖浸泡过夜。置带 电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，呈现棕黑色时，移开万用 电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄 色，并冒白烟，可高档位驱赶剩余酸液，至近干，在低档位加热得白色残渣，待测。同时