3.仪器所用玻璃仪器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最 后用水冲洗干净。 (1)分光光度计 (2)天平：感量为1mg 4.分析步骤 (1)试样预处理：同石墨炉原子吸收光谱法。 (2)试样消化 ①硝酸硫酸法 称取5g或10g的粉碎样品（精确到0.01g)，置于250mL 0mL定氢瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃联、105ml酸，放置片刻 火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开 始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口 白烟日净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带蕾色，放冷（在 操作过程中应注意防止爆沸或爆炸) L水煮沸，除去残余的硝酸至 产生白烟尖 止，如此处理2次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中 用水洗涤定氮瓶 洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相 当加入硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 b.肉类等水分含量高的新鲜试样及水产品取可食部分样品捣成匀浆，称取5g或10g试 样（精确至0.01g 海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250mL~500mL定氨瓶 加数粒玻璃珠，5mL~10ml酸，混匀后，以下按上述自沿瓶壁加入5ml或10ml 疏酸....”起依法操作。 c.液体样品：吸取10.0mL或20.0mL置于250mL~500mL定氨瓶中，加数粒玻璃珠 5mL~15mL硝酸。以下按上述自“放置片刻“起依法操作，但定容后的溶液每10mL 相当于2mL试样 ②灰化 a含水分少的食品：称取5g试样（精确至0.01g)，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭 化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3，放冷，取出坩埚，加硝酸(1+1)，润湿灰分， 用小火蒸干，在500℃烧1h,放冷。取出坩埚。加1mL硝酸(1+1)，加热，使灰分溶 解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。 含水分多的食品或液体试样：称取5.0g或吸取5.00mL试样，置于 蒸发皿中，先在 水浴上蒸干，再按上述自加热至炭化 ”起依法深作 (2)测定：吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分 液漏斗中，各加水至20mL。 吸取0mL,010mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,050mL铅标准使用液（相当于0.0 g,10g,2.0g,30g,40g,50g铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加随酸4 99 mL. 于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.0mL柠檬酸铵溶液(200gL),1mL 盐酸羟胺溶液(200gL)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.0mL氰化 钾溶液(100gL),混匀。各加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇1min,静置分层后，三氯 甲烷层经脱脂棉法入」cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510m处测吸光度，各点 减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。 5.结果计算试样中铅的含量按式(2-1-5)进行计算 X=(m,-m:)x1000 ...(2-1-5 m:×V,/V×1000 3. 仪器 所用玻璃仪器均用硝酸（10％～20％）浸泡24 h以上，用自来水反复冲洗，最 后用水冲洗干净。 （1）分光光度计。 （2）天平：感量为1 mg。 4. 分析步骤 （1）试样预处理：同石墨炉原子吸收光谱法。 （2）试样消化 ① 硝酸-硫酸法： a. 含水分少的固体食品：称取5 g或10 g的粉碎样品（精确到0.01 g），置于250 mL～ 500 mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10 mL～15 mL硝酸，放置片刻，小 火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 mL 或10 mL硫酸，再加热，至瓶中液体开 始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口 白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带黄色，放冷（在 操作过程中应注意防止爆沸或爆炸）。加20 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为 止，如此处理2次，放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶， 洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 mL相当于1 g样品，相 当加入硫酸量1 mL。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 b. 肉类等水分含量高的新鲜试样及水产品取可食部分样品捣成匀浆，称取5 g或10 g试 样（精确至0.01 g，海产藻类、贝类可适当减少取样量），置于250 mL～500 mL 定氮瓶 中，加数粒玻璃珠，5 mL～10 mL硝酸，混匀后，以下按上述自“沿瓶壁加入5 mL或10 mL 硫酸……”起依法操作。 c. 液体样品：吸取10.0 mL或20.0 mL置于250 mL～500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、 5 mL～15 mL硝酸。以下按上述自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL 相当于2 mL试样。 ② 灰化法： a. 含水分少的食品：称取5 g试样（精确至0.01 g），置于石英或瓷坩埚中，加热至炭 化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3 h，放冷，取出坩埚，加硝酸（1＋1），润湿灰分， 用小火蒸干，在500℃烧1 h，放冷。取出坩埚。加1 mL硝酸（1＋l），加热，使灰分溶 解，移入50 mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。 b. 含水分多的食品或液体试样：称取5.0 g或吸取5.00 mL试样，置于蒸发皿中，先在 水浴上蒸干，再按上述自“加热至炭化……”起依法操作。 （2）测定：吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125 mL分 液漏斗中，各加水至20 mL。 吸取0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL铅标准使用液（相当于0.0 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg，5.0 μg铅），分别置于125 mL分液漏斗中，各加硝酸（1 ＋99）至20 mL。 于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.0 mL柠檬酸铵溶液（200 g/L），1 mL 盐酸羟胺溶液（200 g/L）和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加2.0 mL氰化 钾溶液（100 g/L），混匀。各加5.0 mL二硫腙使用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯 甲烷层经脱脂棉滤入l cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510 nm处测吸光度，各点 减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。 5. 结果计算 试样中铅的含量按式（2-1-5）进行计算。 X＝ / 1000 ( ) 1000 3 2 1 1 2     m V V m m ………………………………（2-1-5）