1.原理试样经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯 甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较 定量。 2.试剂 (1)氨水(1+1) (2)盐酸(1十1)：量取100mL盐酸，加入100mL水中。 (3)酚红指示液(1aL)：称取010a酚红，用少量名次乙醇溶解后移入100mL容量瓶 中并定容至刻度 (4)盐酸羟胺溶液(200gL)：称取20.0g盐酸羟胺，加水溶解至约50mL,加2滴酚红 指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5~9.0（由黄变红，再多加2滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液 提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗2次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1十 1)呈酸性，加水至100mL。 (5)柠檬酸铵溶液(200gL):称取50g柠檬酸铵溶于100mL水中，加2滴酚红指示液 加氨水(1+1) H至8.5 用二 。三氯甲烷溶液提取数次 每次10mL~ 20 ml 至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗2次，每次5mL,弃去三氯 甲烷层，加水稀释至250mL。 (6)氟化钾溶液(100g/L)：称取10.0g氯化钾，用水溶解后稀释至100mL。 (7)三甲烷：不应含氧化物 ①检查方法：量取10mL 氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3mi ,静置分层 后，取10mL水溶液，加数滴碘化钾溶液(150gL)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色 ②处理方法：于三氯甲烷中加入110~1/20体积的疏代硫酸钠溶液(200gL)洗 涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出 液，收集中间痛出液备用。 (8)淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉 ,加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水 中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制， (9)硝酸(1十99)：量取1mL硝酸，加入99mL水中。 (10)二硫踪.三氯甲烷溶液(0.5gL)：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。 称取0.5g研细的二硫腙.溶于50L.三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250ml 分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次，每次100mL,将提取液用棉花过滤至500mL分 液漏斗中 用盐酸(1十1) ,将沉淀出的 二硫腙用三氯甲烷 取2一3次， 每次20 l,合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲院。清 制的二疏腙置疏酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的二硫踪用200mL,200mL,100mL 三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。 (11)一疏院伸用液.吸取10mL一疏腙溶液.加三氯甲烷至10mL,混匀。用1cm出 色杯，以三氯甲烷调节零点 于波长510nm处测吸光度(A),用式(2-1-4)计算出配制 100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V) =10(2-1g70)=1.55 (214 A （12)硝酸.硫酸混合液(4+1) (13)铅标准溶液(1.0mgmL):准确称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+ 99),全部溶解后，移入100mL容量瓶中 加水稀释至刻度 (14)铅标准使用液(10.0μgmL)：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶 中，加水稀释至刻度。1. 原理 试样经消化后，在pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯 甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较 定量。 2. 试剂 （1）氨水（1+1）。 （2）盐酸（1＋1）：量取100 mL盐酸，加入100 mL水中。 （3）酚红指示液（1 g/L）：称取0.10 g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100 mL容量瓶 中并定容至刻度。 （4）盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取20.0 g盐酸羟胺，加水溶解至约50 mL，加2滴酚红 指示液，加氨水（1＋l），调pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液 提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗2次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋ 1）呈酸性，加水至100 mL。 （5）柠檬酸铵溶液（200 g/L）：称取50 g柠檬酸铵溶于100 mL水中，加2滴酚红指示液， 加氨水（1＋1），调pH至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10 mL～20 mL， 至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗2次，每次5 mL，弃去三氯 甲烷层，加水稀释至250 mL。 （6）氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g 氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL。 （7）三氯甲烷：不应含氧化物。 ① 检查方法：量取10 mL 三氯甲烷，加25 mL 新煮沸过的水，振摇3 min，静置分层 后，取10 mL水溶液，加数滴碘化钾溶液（150 g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。 ② 处理方法：于三氯甲烷中加入 1/10～1/20 体积的硫代硫酸钠溶液（200 g/L）洗 涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出 液，收集中间馏出液备用。 （8）淀粉指示液：称取0.5 g可溶性淀粉，加5 mL水搅匀后，慢慢倒入100 mL沸水 中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。 （9）硝酸（1＋99）：量取1 mL硝酸，加入99 mL水中。 （10）二硫腙-三氯甲烷溶液（0.5g/L）：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。 称取0.5 g 研细的二硫腙, 溶于50 mL 三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250 mL 分液漏斗中，用氨水（1＋99）提取3次，每次100 mL，将提取液用棉花过滤至500 mL 分 液漏斗中，用盐酸（1＋1）调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3 次，每次20 mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精 制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用200 mL，200 mL，100 mL 三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。 （11）二硫腙使用液：吸取1.0 mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10 mL，混匀。用1 cm比 色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510 nm处测吸光度（A），用式（2-1-4）计算出配制 100 mL二硫腙使用液（70%透光率）所需二硫腙溶液的毫升数（V）。 V= ＝ ……………………………………（2-1-4） （12）硝酸-硫酸混合液（4＋1）。 （13）铅标准溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1598 g硝酸铅，加10 mL硝酸（1＋ 99），全部溶解后，移入100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 （14）铅标准使用液（10.0 μg/mL）：吸取1.0 mL 铅标准溶液，置于100 mL容量瓶 中，加水稀释至刻度。 A 10(2  lg 70) A 1.55