(9)盐酸(1+11)：取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。 (10)磷酸溶液(1+10)：取10mL磷酸加入100mL水中，混匀。 3.仪器 (1)原子吸收光谱仪火焰原子化器 (2)马弗炉。 (3)天平：感量为1mg。 (4)干燥恒温箱。 (5)瓷坩埚。 (6)压力消解 、压力消解罐或压力溶弹 (7)可调式电热板、可调式电炉。 4.分析步骤 (1)试样处理：高、蛋、水产及乳制品，取可食部分充分混匀。称取5g一10g(精确 到0.01g于瓷坩据中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚 放冷后再加少量混合酸(9+1，小火加热，不使干，必要时再加少许混合酸，如此反复处 理，直至残渣中无炭料 待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶 中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸(1+11)，按同一操作方法作试剂空白试验。 乳类经混匀后，量取50L,置于瓷坩埚中，加磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再加小 火炭化，以下按上述自“然后移入马弗炉中起依法操作 (2)萃取分离：视试样情况，吸取250mL 50.0 L上述制备的样液及试剂空白液，分 别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，3一5滴溴百里酚蓝水溶 液，用氨水(1+1)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL,DDTC溶液10mL,摇匀。 放置5min左右，加入10.0 mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后，弃去水层，将MBK 层放入10mL带塞刻度管中，备用。 分别吸取铅标准使用液0mL,025mL,0.50mL,1.00mL 1.50ml 2.00m (相当 于0g,25g,50g10.0g,15.0g,20.0g铅)于125mL分液漏斗中。与试样相同 方法萃取 (3)测定：仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA:共振线283.3m:狭缝0.4nm:空 气流量8L/min 5.结果计算试样中铅含量按式(2-13)进行计算 K=-c)xg×100 (2-1-3) m×3/,×1000 式中：X一试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): 测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升(gmL 试济 空白液中铅的含量 内微克每毫升 (ugmL） -试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL): V -试样萃取液体积，单位为毫升(L): —试样处理液的总体积，单位为毫升(mL): 一测定用试样处理液的总体积，单位为亲升(mL) 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示 ,结果保留两位有效数字 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%。 (四)二硫腙比色法（第四法） （9）盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 （10）磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。 3. 仪器 （1）原子吸收光谱仪火焰原子化器。 （2）马弗炉。 （3）天平：感量为 1 mg。 （4）干燥恒温箱。 （5）瓷坩埚。 （6）压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 （7）可调式电热板、可调式电炉。 4. 分析步骤 （1）试样处理：禽、蛋、水产及乳制品，取可食部分充分混匀。称取5 g～10 g（精确 到0.01 g）于瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16 h后，取出坩埚， 放冷后再加少量混合酸（9+1），小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处 理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL盐酸（1＋11），溶解残渣并移入50 mL容量瓶 中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸（1＋11），按同一操作方法作试剂空白试验。 乳类经混匀后，量取50 mL，置于瓷坩埚中，加磷酸（1＋10），在水浴上蒸干，再加小 火炭化，以下按上述自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 （2）萃取分离：视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL上述制备的样液及试剂空白液，分 别置于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL。加2 mL柠檬酸铵溶液，3～5滴溴百里酚蓝水溶 液，用氨水（1＋1）调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC溶液10 mL，摇匀。 放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL带塞刻度管中，备用。 分别吸取铅标准使用液0 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL（相当 于0 μg，2.5 μg，5.0 μg，10.0 μg，15.0 μg，20.0 μg铅）于125 mL分液漏斗中。与试样相同 方法萃取。 （3）测定：仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线283.3 nm；狭缝0.4 nm；空 气流量8 L／min； 5. 结果计算 试样中铅含量按式（2-1-3）进行计算。 X＝ / 1000 ( ) 1000 3 2 1 0 1      m V V c c V ……………………………………（2-1-3） 式中：X ——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）； c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； c0——试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）； V1——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）； V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）； V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%。 （四）二硫腙比色法（第四法）