(2)标准系列制备：取25mL的容量瓶7支，依次准确加入铅标准应用液(1.00uemL) 0mL、0.125mL、025mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL(各相当于铅浓度0.0n 5.0 ng/mL 10.0 ng/mL 20.0 ng/mL 、30.0ngml 40.ng/mL 后，加入0.5mL盐酸(1+1)和0.5mL草酸溶液(10g/L)摇匀，再加入铁氰化钾溶液(100 gL)1.0mL,用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后待测。 (3)利定 ①仪器参考条件：负高压：323V:铅空心阴极灯电流：75mA:原子化器：炉温750℃ 800℃，炉高8mm:氢气流流速：载气800 min:屏蔽气： 10O0 mL/min:加还原剂时间； 7.0s:读数时间：15s:延迟时间：0s:测量方式：标准曲线法：读数方式：峰面积：进样 体积：2.0mL。 ②测量方式：设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10mn~20 m后开始测量：连续用标准样空白和试样消化液，试样测定结果按式2-1-2)计算。 5.结果计算试样中铅含量按式(2-1-2)进行计算。 x=(I-Co)xV x1000 (2-1-2) m×1000×1000 式中：X一试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): CI- _试样消化液测定浓度，单位为纳古每亭升(/ml) 试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ngmL) 试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL): 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 6.结密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的10 (三)火焰原子吸收光谱法（第三法） 1.原理试样经处理后，铅离子在一定H条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC) 形成络合物，经4甲基2戊酮(MBK)茶取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化 后，吸收2833m共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量 2.试剂和材料 (1)混合酸 :硝酸十高氯酸(9十1D。 (2)硫酸铵溶液(300gL)：称取30.0g硫酸铵(NH4)2S0,用水溶解并加水至100 (3)柠檬铵溶液(250gL):称取25.0g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL。 (4)浪百里粉蓝水溶液(1几) (5) 上乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50gL)：称取5g二乙基二硫代氨基 甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。 (6)氨水(1+1)。 (7)4甲基-2-戊酮(MBK)。 (8)铅标准溶液 ①铅标准储备液：精密称取1.000g金属铅(99.99%)分次加少量硝酸。(1+1)加热溶 解，总量不超过37ml 移入1000mL容量瓶， 加水至刻度。此溶液每毫升含1.0mg铅 ②铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于10OmL容量瓶中，加硝酸(0.5moML 或硝酸(1.0molL)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng,20.0ng,40.0ng,60.0ng, 80.0ng铅的标准使用液。（2）标准系列制备：取25 mL的容量瓶7支，依次准确加入铅标准应用液（1.00 μg/mL） 0 mL、0.125 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL、1.25 mL（各相当于铅浓度0.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、30.0 ng/mL、40.0 ng/mL、50.0 ng/mL）用少量水稀释 后，加入0.5 mL盐酸（1＋1）和0.5 mL草酸溶液（10 g/L）摇匀，再加入铁氰化钾溶液（100 g/L）1.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置30 min后待测。 （3）测定 ① 仪器参考条件：负高压：323 V；铅空心阴极灯电流：75 mA；原子化器：炉温750℃～ 800℃，炉高8 mm；氩气流流速：载气800 mL/min；屏蔽气：1000 mL/min；加还原剂时间： 7.0 s；读数时间：15 s；延迟时间：0 s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样 体积：2.0 mL。 ② 测量方式：设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10 min～20 min后开始测量：连续用标准样空白和试样消化液，试样测定结果按式2-1-2）计算。 5. 结果计算 试样中铅含量按式（2-1-2）进行计算。 X＝ 1000 1000 ( ) 1000 0 1      m c c V …………………………（2-1-2） 式中：X ——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； c1 ——试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c0——试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的10%。 （三）火焰原子吸收光谱法（第三法） 1. 原理 试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC） 形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化 后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。 2. 试剂和材料 （1）混合酸：硝酸＋高氯酸（9＋l）。 （2）硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30.0 g硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解并加水至100 mL。 （3）柠檬铵溶液（250 g/L）：称取25.0 g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100 mL。 （4）溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 （5）二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基二硫代氨基 甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 （6）氨水（1＋1）。 （7）4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 （8）铅标准溶液 ① 铅标准储备液：精密称取1.000 g金属铅（99.99%）分次加少量硝酸。（1＋1）加热溶 解，总量不超过37 mL，移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度。此溶液每毫升含1.0 mg铅。 ② 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5 mol/L） 或硝酸（1.0 mo1/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng， 80.0 ng铅的标准使用液