量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 5.结果计算试样中铅含量按式(2-11)进行计算。 X=a-c)x×1000 …(2--1) m×1000×1000 式中：X一试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): c1一测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升(ngmL): 空白液中铅含量，单位为纳克每毫升(gmL): 试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL) m一试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数 字。 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的20%。 (二)氢化物原子荧光光谱法（第二法） 1.原理试样经酸热清化后，在酸性介质中，试样中的铅与明氢化钠(NaBH4)或硼氢 化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英 原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯 照射下，基态铅原 子被激发至高能态：在去活化回 到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量 2.试剂和材料 (1)硝酸十高氯酸混合酸(9+1)：分别量取硝酸900mL,高氯酸100mL,混匀。 (2)盐酸溶液(1+1)：量取250mL盐酸倒入250mL水中，混匀。 (3)草酸溶液(10gL):称取1.0g草酸，加水溶解至100mL,混匀 (4)铁化钾KFe(CN)溶液(1OOg/L):称取10.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释 至100mL,混匀。 (5)氢氧化钠溶液(2gL)：称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀。 (6)硼氢化钠(NaBH)溶液(10e/L):称取5.0g氢化纳溶于500mL氢氧化钠溶液 (2L)中，混匀，用前现配。 (7)铅标准储备液(1.0mgmL)。 (8)铅标准应用液(1.0gmL)：精确吸取铅标准储备液(1.0mgmL),逐级稀释至 1.0 ug/mL. 3位器 (1)原子荧光光度计 (2)铅空心阴极灯 (3)电热板 (4)天平：感量为1mg 4.分析步骤 (1)试样清化：称取固体试样02g-2g,液体试样2.00g(mL)一1000g(mL)(均 精确到0.001 置于50mL~100mL消化容器中（锥形瓶 然后加入硝酸+高氯酸混合 酸(9+1)混合酸5mL一10mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消 夜呈淡黄色或无色（如消解过程色洋较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷加入20L 水再继续加热赶酸，至消解液0.5mL~1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并 加入盐酸(1+1)0.5mL,草酸溶液(10gL)0.5mL,摇匀，再加入铁氰化钾(100gL) 1.00mL,用水准确稀释定容至25mL,摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。 量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 5. 结果计算 试样中铅含量按式（2-1-1）进行计算。 X＝ 1000 1000 ( ) 1000 0 1      m c c V …………………………………（2-1-1） 式中：X ——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； c1 ——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c0——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或 mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数 字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的20 %。 （二）氢化物原子荧光光谱法（第二法） 1. 原理 试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠（NaBH4）或硼氢 化钾（KBH4）反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4）。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英 原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回 到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。 2. 试剂和材料 （1）硝酸＋高氯酸混合酸（9+1）：分别量取硝酸900 mL，高氯酸100 mL，混匀。 （2）盐酸溶液（1＋1）：量取250 mL盐酸倒入250 mL水中，混匀。 （3）草酸溶液（10 g/L）：称取1.0 g草酸，加水溶解至100 mL，混匀。 （4）铁氰化钾[K3Fe（CN）6]溶液（100 g／L）：称取10.0 g铁氰化钾，加水溶解并稀释 至100 mL，混匀。 （5）氢氧化钠溶液（2 g/L）：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 L水中，混匀。 （6）硼氢化钠（NaBH4）溶液（10 g/L）：称取5.0 g硼氢化钠溶于500 mL氢氧化钠溶液 （2 g/L）中，混匀，用前现配。 （7）铅标准储备液（1.0 mg/mL）。 （8）铅标准应用液（1.0 μg/mL）：精确吸取铅标准储备液（1.0 mg/mL），逐级稀释至 1.0 μg/mL。 3. 仪器 （1）原子荧光光度计。 （2）铅空心阴极灯。 （3）电热板。 （4）天平：感量为1 mg。 4. 分析步骤 （1）试样消化：称取固体试样0.2 g～2 g，液体试样2.00 g（mL）～10.00 g（mL）（均 精确到0.001 g），置于50 mL～100 mL消化容器中（锥形瓶），然后加入硝酸＋高氯酸混合 酸（9＋1）混合酸5 mL～10 mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化 液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷加入20 mL 水再继续加热赶酸，至消解液0.5 mL～1.0 mL止，冷却后用少量水转入25 mL容量瓶中，并 加入盐酸（1＋1）0.5 mL，草酸溶液（10 g/L）0.5 mL，摇匀，再加入铁氰化钾（100 g/L） 1.00 mL，用水准确稀释定容至25 mL，摇匀，放置30 min后测定。同时做试剂空白