(4)干燥恒温箱 (5)瓷坩埚。 (6)压力清解器 、压力消解罐或压力溶弹 (7)可调式电热板、可调式电炉。 4.分析步骤 (1)试样预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染：鱼类、肉类及蛋类 等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） ①压力消解罐消解法：称取1g~2g试样（精确到0.001g, 含脂肪高的试 <1g,鲜样<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2 mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好 内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却 至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL~25mL容量 瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时作试 剂空 ②干法灰化：称取1g~5g试样（精确到0.001g,根据铅含量而定）于瓷坩埚 中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h~8h,冷 却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直 到消化完全 放净 用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样 消化液洗入或过滤入（视消 后试样的盐分而定)10ml 25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时作试剂空白。 ③过硫酸铵灰化法：称取1g~5g试样（精确到0.001g)于瓷坩埚中，加2mL~ 4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g一3.00g过硫酸铵盖于上面，继 续炭化至不目烟，转入马弗炉，500℃±25C恒温2h, 再升至800℃， 保持20m .冷 却，加2ml~3mL硝酸， 用滴管将试样消化液洗入或过滤入 (视消化后试样的盐分而 定)10mL一25L容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容 至刻度，混匀备用：同时作试剂空白。 ④湿式消解法：称取试样1g一5g(精确到0001g)于锥形瓶或高脚烧杯中，放数 粒玻璃珠 ,加10L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色 再加混合酸，直至冒白烟 消化液呈无色透明或略带黄色，放冷 ,用滴管将试样消化液 入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10L~25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥 形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时作试剂空白。 (3)测定 ①仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3m 0.2nm~1.0nm 灯电流5mA~7mA,干燥温度120C, 0s:灰化温度450℃，持续15 s20s,原子化温度：1700℃ ~2300℃，持续4s~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应 ②标准曲线绘制：吸取以上配制的铅标淮使用液10.0gmL(或·gL),20.0 ng/ml(或μg/1L）,40.0ng/mL(或μg/1),60.0ng/mL(或μg/L),80.0ng/mlL (或μL)各10μL,注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线 性回归方程。 ③试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10L, 注入石墨炉，测得其吸光 值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 ④基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液 (一般为5μL或与试样同量)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等（4）干燥恒温箱。 （5）瓷坩埚。 （6）压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 （7）可调式电热板、可调式电炉。 4. 分析步骤 （1）试样预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染；鱼类、肉类及蛋类 等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 （2）试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） ① 压力消解罐消解法：称取 1 g～2 g 试样（精确到 0.001 g，干样、含脂肪高的试样 ＜1 g，鲜样＜2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2 mL～4 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢 2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的 1/3）。盖好 内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持 3 h～4 h，在箱内自然冷却 至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量 瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试 剂空白。 ② 干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到 0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚 中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6 h～8 h，冷 却。若个别试样灰化不彻底，则加 1 mL 混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直 到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化 后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 ③ 过硫酸铵灰化法：称取 1 g～5 g 试样（精确到 0.001 g）于瓷坩埚中，加 2 mL～ 4 mL 硝酸浸泡 1 h 以上，先小火炭化，冷却后加 2.00 g～3.00 g 过硫酸铵盖于上面，继 续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温 2 h，再升至 800℃，保持 20 min，冷 却，加 2 mL～3 mL 硝酸，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而 定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容 至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 ④ 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数 粒玻璃珠，加 10 mL 混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色， 再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗 入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥 形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 （3）测定 ① 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 283.3 nm，狭缝 0.2 nm～1.0 nm，灯电流 5 mA～7 mA，干燥温度 120℃，20 s；灰化温度 450℃，持续 15 s～20 s，原子化温度：1700℃～2300℃，持续 4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 ② 标准曲线绘制：吸取以上配制的铅标准使用液 10.0 ng/mL（或 μg/L），20.0 ng/mL（或 μg/L），40.0 ng/mL（或 μg/L），60.0 ng/mL（或 μg/L），80.0 ng/mL （或 μg/L）各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线 性回归方程。 ③ 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光 值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 ④ 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液 （一般为 5 μL 或与试样同量）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等