实验二动物性食品中有毒有害化学物质的检测 [实验目的]掌栀动物性食品中铅、镉、汞、砷等有毒有害元素和硝酸盐（亚硝酸盐） 苯并()芘、黄曲霉毒素等有毒有害化合物的国家标准测定方法的原理，熟悉常用方法的 基本操作，了解不同方法适用范围和基本操作。 GB2762一2012《食品安全国家标准食品中污染物的限量》中对动物性食品中铅、镉、 汞、砷、铬、亚硝酸盐 (硝酸盐 苯并)花、N二甲基亚硝胺等有毒有害化学物质的松 测方法及限量进行了规定，由于本实验指导篇幅所限，在本部分只列出了动物性食品常见及 对人类健康危害较大的几种有毒有害元素和有毒有害化合物的检测方法进行了介绍，对同 一种物质的检测所列举的方法均为现行国家标准方法，可根据具体情况选择使用。 一、动物性食品中铅的测定 GBT5009.12一2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》适用于食品中铅的测定 本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.005mgkg:氢化物原子荧光光谱法固体试 样为0.005mgkg,液体试样为0.001mgkg:火焰原子吸收光谱法为0.1mgkg:比色法为 25mo。单扫描极法为0085m (一）石墨炉原子吸收光谱法（第一法） 1.原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后 吸收283.3m共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定 量。 2.试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的 级水。 (1)硝酸：优级纯。 (2)过硫酸铵 (3)过氧化氢(30%)。 (4)高氯酸：优级纯。 (5)硝酸(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中 (6)硝酸(0.5molL)：取32mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL (7)硝酸(1mo1L)：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。 (8)磷酸二氢铵溶液(20gL)：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 (9)混合酸：硝酸+高氨酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合。 (10)铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅(99.99% 分次加少量硝参加封 溶解，总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0mg铅。 (11)铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸 至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标 准使用液。 3仪知沿 (1)原子吸收光谱仪：附石墨炉及铅空心阴极灯。 (2)马弗炉。 (3)天平：感量为1mg。 实验二 动物性食品中有毒有害化学物质的检测 [实验目的] 掌握动物性食品中铅、镉、汞、砷等有毒有害元素和硝酸盐（亚硝酸盐）、 苯并（a）芘、黄曲霉毒素等有毒有害化合物的国家标准测定方法的原理，熟悉常用方法的 基本操作，了解不同方法适用范围和基本操作。 GB2762—2012《食品安全国家标准 食品中污染物的限量》中对动物性食品中铅、镉、 汞、砷、铬、亚硝酸盐（硝酸盐）、苯并（a）芘、N-二甲基亚硝胺等有毒有害化学物质的检 测方法及限量进行了规定，由于本实验指导篇幅所限，在本部分只列出了动物性食品常见及 对人类健康危害较大的几种有毒有害元素和有毒有害化合物的检测方法进行了介绍，对同 一种物质的检测所列举的方法均为现行国家标准方法，可根据具体情况选择使用。 一、动物性食品中铅的测定 GB/T 5009.12—2010《食品安全国家标准 食品中铅的测定》适用于食品中铅的测定。 本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为 0.005 mg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体试 样为 0.005 mg/kg，液体试样为 0.001 mg/kg；火焰原子吸收光谱法为 0.1 mg/kg；比色法为 0.25 mg/kg。单扫描极谱法为 0.085 mg/kg。 （一）石墨炉原子吸收光谱法（第一法） 1. 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后 吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定 量。 2. 试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的 一级水。 （1）硝酸：优级纯。 （2）过硫酸铵。 （3）过氧化氢（30%）。 （4）高氯酸：优级纯。 （5）硝酸（1＋1）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。 （6）硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 （7）硝酸（l mo1/L）：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 （8）磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。 （9）混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 （10）铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸，加热 溶解，总量不超过 37 mL，移入 1 000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 （11）铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸 至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 10.0 ng、20.0 ng、40.0 ng、60.0 ng、80.0 ng 铅的标 准使用液。 3. 仪器和设备 （1）原子吸收光谱仪：附石墨炉及铅空心阴极灯。 （2）马弗炉。 （3）天平：感量为 1 mg