一所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(moL): 一试样的质量,单位为克(g) 6, 一氢氧化钾的摩尔质量,单 立为克每摩尔(gmol)。 注:氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液的浓度,随温度而发生变化,用下列公式来校正 V=,0-0.001×1(u-o 式中:V,一校正后氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL): V,一在洱度时测得的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积,单位为升(mL) 一测量时的摄氏温度: 标定氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的摄氏温度 (二)过氧化值测定 油脂氧化过程中产生过氧化物,溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫 代硫酸钠标淮溶液滴定析出的碘,间接计算出油脂的过氧化物含量。过氧化值用100g油脂 中所含的过氧化物从建化氢中析出的独的克数来表示:或者用滴定1。油脂所需某种规定浓 度的疏代硫酸钠 液的毫升数来表 过氧化值可作为油脂变质初期 指标,往往在油脂尚 未出现酸败现象 已有较多的过氧化物产生,这表示油脂已开始变质 具体测定方法见本实验指导实验五。 (三)猪油中丙二醛测定 L原理猪油受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化 合物。丙二醛(CHO-CH-CHO)就是分解产物 能与TBA试剂(a:硫代巴比 酸) 反应,生成红 一种,在酸性条件下,蒸馏出来的丙二醛 化合物 在538nm波 长有叫 收高峰。 用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出猪油酸败的程度。按GB/T5009.181一2003《猪 油中丙二醛的测定》进行测定。 2.主要试剂 (1)TBA试剂:精确称取TBA0.288g溶于水中,并稀释至100mL(如不易溶解,可 加热至全溶澄清, 然后稀释至100mL 相当于0.02molL (2)三氯乙酸混合液:精确称取三氯酝酿(AR级)7,5g及0.1 g EDTA(乙二胺四乙 酸二钠,AR级)用水溶解,稀释至100mL。 (3)丙二醛标准储备液:精确称取1,1,3,3,-四乙氧基丙烷(99%)0.315g,用水溶解后 稀释至1000mL(每mL相当于丙二醛含量100ug),置冰箱保存。 (4)丙二醛标淮使用液:精确量取上述储备液10mL稀释至100mL(每mL相当于丙 二醛含量10g),置冰箱备用 (5)三氯甲烷(分析纯)。 3.仪器 (1)恒温水溶箱。 (2)离心机(2000min) (3)可见光分光光度 (4)100mL具塞三角瓶 (5)25mL纳氏比色管 (6)100×13mm试管. (7)定性滤纸 (8)水蒸气蒸馏装置, 4.操作步骤 (1)样品处理:准确称取在70℃水浴上融化均匀的猪油脂10g,置于100mL具塞三 角瓶内,加入50mL三氯乙酸混合液,振摇30min(保持猪油融化状态,如冷却凝结即在 c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——试样的质量,单位为克(g); 56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 注 :氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液的浓度,随温度而发生变化,用下列公式来校正。 V’= Vt [l - 0. 001 1 (t -t0)] 式中:V’——校正后氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); Vt——在温度t时测得的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); t——测量时的摄氏温度; t0——标定氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的摄氏温度。 (二)过氧化值测定 油脂氧化过程中产生过氧化物,溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫 代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,间接计算出油脂的过氧化物含量。过氧化值用 100 g 油脂 中所含的过氧化物从碘化氢中析出的碘的克数来表示;或者用滴定 1 g 油脂所需某种规定浓 度的硫代硫酸钠溶液的毫升数来表示。过氧化值可作为油脂变质初期的指标,往往在油脂尚 未出现酸败现象时,已有较多的过氧化物产生,这表示油脂已开始变质。 具体测定方法见本实验指导实验五。 (三)猪油中丙二醛测定 1. 原理 猪油受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化 合物。丙二醛(CHO-CH2-CHO)就是分解产物的一种,在酸性条件下,蒸馏出来的丙二醛 能与 TBA 试剂(a-硫代巴比妥酸)反应,生成红色化合物,在 538 nm 波长有吸收高峰。利 用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出猪油酸败的程度。按 GB/T 5009.181—2003《猪 油中丙二醛的测定》进行测定。 2.主要试剂 (1)TBA 试剂:精确称取 TBA 0.288 g 溶于水中,并稀释至 100 mL(如不易溶解,可 加热至全溶澄清,然后稀释至 100 mL),相当于 0.02 mol/L。 (2)三氯乙酸混合液:精确称取三氯酝酿(A.R 级)7.5g 及 0.1 g EDTA(乙二胺四乙 酸二钠,A.R 级)用水溶解,稀释至 100 mL。 (3)丙二醛标准储备液:精确称取 1,1,3,3,-四乙氧基丙烷(99%)0.315 g,用水溶解后 稀释至 1000 mL(每 mL 相当于丙二醛含量 100 µg),置冰箱保存。 (4)丙二醛标准使用液:精确量取上述储备液 10 mL 稀释至 100 mL(每 mL 相当于丙 二醛含量 10 µg),置冰箱备用。 (5)三氯甲烷(分析纯)。 3. 仪器 (1)恒温水浴箱。 (2)离心机(2 000 r/min)。 (3)可见光分光光度计。 (4)100 mL 具塞三角瓶。 (5)25 mL 纳氏比色管。 (6)100×13 mm 试管。 (7)定性滤纸。 (8)水蒸气蒸馏装置。 4. 操作步骤 (1)样品处理:准确称取在 70℃水浴上融化均匀的猪油脂 10 g,置于 100 mL 具塞三 角瓶内,加入 50 mL 三氯乙酸混合液,振摇 30 min(保持猪油融化状态,如冷却凝结即在