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将中和后的乙醇转移至装有测试样品的维形瓶中,充分混合煮沸。用氢氧化钠或氢氧化 钾标准溶液滴定,测定过程要充分摇动。至溶液颜色发生变化,并且保持155不褪色,即为 滴定终点 (2)冷溶剂法(适合于浅色油脂酸值的测定):试样溶解于混合溶剂中,用氢氧化钾乙 醇溶液滴定,计算酸值。 ①主要试剂:所用试剂要求为分析纯标准,用水应达到三级水标准(GBT6682)。 a乙醚和乙醇混合液:乙醚和浓度为95%乙醇按1+1体积混合(乙醇及易燃,并能生 成爆炸性过氧化物, 食用时必须特别谨慎 临用前,每100mL混合溶剂中加入0.3mL酚 酞溶液(10gL),用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。 b.氢氧化钾乙醇溶液:浓度为0.1molL(溶液A)和0.5molL(溶液B)的氢氧化钊 (KOH)标淮溶液。溶液A:称取氢氧化钾7g,溶解于1000mL的乙醇溶液中:溶液B: 称取氢氧化钾35g,溶于1000mL乙醇溶液中。(可以用异丙醇替代乙醇)临使用前按下 述方法标定溶液的浓度。 标定溶液A:称取含量大于9.9%的苯甲酸0,15g,准确至0.002g 装入150m 维形瓶中,用50mL的4甲基-2-戊酮溶解[4甲基.2-戊酮溶解(甲基异丁基酮)临用前 用0.1moL的氢氧化钾异丙醇溶液中和,用pH计测定]。 标定溶液B:称取含量大于99.9%的苯甲酸0.75g,准确至0.0002g,装入150mL 推形瓶中,用50ml的4-甲其.2戊酮溶解 标定溶液A或溶液B都需要插入pH计,启动搅拌器,用氢氧化钾标准溶液滴定 至等当点 氢氧化钾溶液浓度C用摩尔每升表示,按式(52-1)计算。 c1000 (5-2.1) 122.1W 式中:M一所用苯甲酸的质量,单位为克(g: 一滴定所用氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL)。 至少应在使用前5天配制溶液,保存在带橡胶塞的棕色瓶中,橡胶塞须配有温度汁,用 来校正温度。溶液应为无色或浅黄色。如果瓶子与滴定管连接,应有防止二氧化碳进入的措 施。例如,在 连接一个充满碱石灰的管子。 c.稳定、无色的氢氧化钾溶液配制:1000mL乙醇与8g氢氧化钾和0.5g铝片,煮 沸回流1后立即进行蒸馏,在馏出液中溶解需要量的氢氧化钾,静置几天后,慢慢倒出上 层清液,弃去碳酸钾沉淀。 d.也可用非蒸馏法制备溶液:添加4mL丁酸铝至1000mL乙醇中,静置几天后,慢 倒出上层清液并溶入所需的氢氧化钾,配好的溶液需进行标定 ©.酚酞指示剂:同热“乙醇测定法 E碱性蓝6B或百里酚酞:同“乙醇测定法”。 ②采样和测定:根据估计的酸值,按表5-2-1所示,采用足够的样品量。称样装入250 mL维形瓶中。将样品溶解在50mL~150mL预先中和过的混合溶剂中,用氢氧化钾溶液 边摇动边滴定至溶液颜色发生变化,并且保持15s不褪色,即为滴定终点。 (3)计算酸值:酸值(S)按式(5-2-2)计算 S=56.1×Vxc …(5-2-2 式中:一所用氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL):将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中,充分混合煮沸。用氢氧化钠或氢氧化 钾标准溶液滴定,测定过程要充分摇动。至溶液颜色发生变化,并且保持 15 s 不褪色,即为 滴定终点。 (2)冷溶剂法(适合于浅色油脂酸值的测定):试样溶解于混合溶剂中,用氢氧化钾乙 醇溶液滴定,计算酸值。 ① 主要试剂:所用试剂要求为分析纯标准,用水应达到三级水标准(GB/T 6682)。 a. 乙醚和乙醇混合液:乙醚和浓度为 95%乙醇按 1+1 体积混合(乙醇及易燃,并能生 成爆炸性过氧化物,食用时必须特别谨慎)。临用前,每 100 mL 混合溶剂中加入 0.3 mL 酚 酞溶液(10 g/L),用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。 b. 氢氧化钾乙醇溶液:浓度为 0.1 mol/L(溶液 A)和 0.5 mol/L(溶液 B)的氢氧化钾 (KOH)标准溶液。溶液 A:称取氢氧化钾 7 g,溶解于 1 000 mL 的乙醇溶液中;溶液 B: 称取氢氧化钾 35 g,溶于 1 000 mL 乙醇溶液中。(可以用异丙醇替代乙醇)临使用前按下 述方法标定溶液的浓度。 标定溶液 A :称取含量大于 99.9%的苯甲酸 0.15 g ,准确至 0.0002 g ,装入 150 mL 锥形瓶中,用 50 mL 的 4-甲基- 2-戊酮溶解 [4-甲基- 2-戊酮溶解(甲基异丁基酮)临用前 用 0.1 mol/L 的氢氧化钾异丙醇溶液中和,用 pH 计 测定]。 标定溶液 B:称取含量大于 99.9% 的苯甲酸 0.75 g,准确至 0.0002 g ,装入 150 mL 锥形瓶中,用 50 mL 的 4-甲基- 2-戊酮溶解。 标定溶液 A 或溶液 B 都需要插入 pH 计,启动搅拌器 ,用氢氧化钾标准溶液 滴定 至等当点。 氢氧化钾溶液浓度 c 用摩尔每升表示,按式(5-2-1)计算。 V m c 122.1 1000  ………………………….……………(5-2-1) 式中:M——所用苯甲酸的质量,单位为克(g); V——滴定所用氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL)。 至少应在使用前 5 天配制溶液,保存在带橡胶塞的棕色瓶中,橡胶塞须配有温度汁,用 来校正温度。溶液应为无色或浅黄色。如果瓶子与滴定管连接,应有防止二氧化碳进入的措 施。例如,在瓶塞上连接一个充满碱石灰的管子。 c. 稳定、无色的氢氧化钾溶液配制: 1 000 mL 乙醇与 8 g 氢氧化钾和 0.5 g 铝片,煮 沸回流 1 h 后立即进行蒸馏,在馏出液中溶解需要量的氢氧化钾,静置几天后,慢慢倒出上 层清液,弃去碳酸钾沉淀。 d. 也可用非蒸馏法制备溶液:添加 4 mL 丁酸铝至 1 000 mL 乙醇中,静置几天后,慢 慢倒出上层清液并溶入所需的氢氧化钾,配好的溶液需进行标定。 e. 酚酞指示剂:同热“乙醇测定法”。 f. 碱性蓝 6B 或百里酚酞:同“乙醇测定法”。 ② 采样和测定:根据估计的酸值,按表 5-2-1 所示,采用足够的样品量。称样装入 250 mL 锥形瓶中。将样品溶解在 50 mL~150 mL 预先中和过的混合溶剂中,用 氢氧化钾溶液 边摇动边滴定至溶液颜色发生变化,并且保持 15 s 不褪色,即为滴定终点。 (3)计算酸值:酸值 ( S )按式(5-2-2)计算。 m V c S    56.1 …………………….………………(5-2-2) 式中:V——所用氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
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