于七个50m容量瓶中分别加入不同体积的(浓度为1mg)标准使用液;用混合溶剂稀释 使浓度分别为0.2,0.1,005,0.02,001,0005,0002,0001mgL的标准系列。用微量注 射器分别吸取IiL色谱进样,记录测得的蜂高,绘制校准曲线。 色谱条件如下 固定相:10%硅油I,101酸洗白色担体(80-100目) 色谱柱:长2m,内径2~3mm玻璃柱 温度:柱温105℃;汽化室温度120℃;检测器温度160℃(氘钪源)或250-300℃(镍源) 载气:高纯氮,流速30~35 mL/min,辅助气35mL/mins 63萃取率测定 另配制水合三氯乙醛标准水溶液系列,取标准水样按上述步骤进行分析,用外标法求出 各浓度下的萃取率 7结果计算 用外标峰高法定量。 C水合三氯(ngL)=c1·n1·h2·W/(v2·h1·R 式中,c—标准溶液浓度(mgL); V一标准溶液进样体积(mL); 2水萃取液进样体积(mL); h——标准溶液水合三氯乙醛峰高(mm); h2x-水样萃取液水合三氯乙醛峰高(mm); R—混合溶剂对水合三氯乙醛的萃取率; —一水样稀释及萃取过程稀释的总倍数。 8精密度和准确度 对水合三氯乙醛含量为0014mg/L的废水样品,测定10次的变异系数为71%;对三例 不同浓度的三氯乙醛废水样品的加标回收率在95~102%之间 注意事项: (1)水合三氯乙醛的水溶液不稳定,保存的标准溶液浓度一般在100mg/L以上为好。测定萃取率时所 用标准系列浓度较低,用时现配。水合三氯乙醛的石油醚一乙醚溶液比水溶液稳定,可在冰箱内贮存二周 (2)为防止检测器污染,每次实验结束,应当提高检测器温度,继续通入载气进行吹洗或注入一定量 溶剂进行清洗 (3)当标准水样的实测萃取率实验在85~100%之间时,计算公式中的R值可忽略 采集污水样品宜用玻璃器皿,采样后应及时进行分析。 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp418-420, 中国环境科学出版社,北京,1997。 22 于七个50mL容量瓶中分别加入不同体积的(浓度为1mg/L)标准使用液 用混合溶剂稀释 使浓度分别为 0.2 0.1 0.05 0.02 0.01 0.005 0.002 0.001mg/L 的标准系列 用微量注 射器分别吸取 1ìL 色谱进样 记录测得的蜂高 绘制校准曲线 色谱条件如下 固定相 10%硅油 I 101 酸洗白色担体(80~100 目) 色谱柱 长 2m 内径 2~3mm 玻璃柱 温度 柱温 105 汽化室温度 120 检测器温度 160 (氘钪源)或 250~300 (镍源) 载气 高纯氮 流速 30~35mL/min 辅助气 35mL/min 6.3 萃取率测定 另配制水合三氯乙醛标准水溶液系列 取标准水样按上述步骤进行分析 用外标法求出 各浓度下的萃取率 7 结果计算 用外标峰高法定量 c 水合三氯乙醛 (mg/L) c1 V1 h2 W / V2 h1 R 式中 c1 标准溶液浓度(mg/L) V1 标准溶液进样体积(mL) V2 水萃取液进样体积(mL) h1 标准溶液水合三氯乙醛峰高(mm) h2 水样萃取液水合三氯乙醛峰高(mm) R 混合溶剂对水合三氯乙醛的萃取率 W 水样稀释及萃取过程稀释的总倍数 8 精密度和准确度 对水合三氯乙醛含量为 0.014mg/L 的废水样品 测定 10 次的变异系数为 7.1% 对三例 不同浓度的三氯乙醛废水样品的加标回收率在 95~102%之间 注意事项 (1) 水合三氯乙醛的水溶液不稳定 保存的标准溶液浓度一般在 100mg/L 以上为好 测定萃取率时所 用标准系列浓度较低 用时现配 水合三氯乙醛的石油醚 乙醚溶液比水溶液稳定 可在冰箱内贮存二周 以上 (2) 为防止检测器污染 每次实验结束 应当提高检测器温度 继续通入载气进行吹洗或注入一定量 溶剂进行清洗 (3) 当标准水样的实测萃取率实验在 85~100%之间时 计算公式中的 R 值可忽略 (4) 采集污水样品宜用玻璃器皿 采样后应及时进行分析 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 418~420 中国环境科学出版社 北京 1997