HZHUSZ00151水质三氯乙醛的测定气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0151 水质一三氯乙醛的测定一气相色谱法(试行) 1范围 本方法运用于农药厂污水测定,最低检出量为3×10ig(采用全程序试剂空白信号的5 倍标准差所对应的绝对量) 高沸点有机物杂质及某些含氯的有机干扰物,,可在样品中预先加入石油醚萃取除去。 2原理 水样先以石油醚萃取除掉油溶性化合物,然后以石油醚-乙醚混合溶剂(2+1)萃取,萃取液 供色谱测定 使用涂渍10%甲基苯基硅油(硅油D舶的填充柱及合适的色谱操作条件,能够将待测组分与 干扰杂质分离 氯乙醛具有强电负性,使用电子捕获检测器测定,灵敏度很髙。 3试剂 所用试剂均为分析纯。 3.1石油醚:沸程60~90℃或其它类似的有机溶剂,对三氯乙醛出峰位置不得有干扰。 3.2乙醚:对三氯乙醛出峰位置不得有干扰。 3.3石油醚一乙醚混合溶剂,按(2+1)体积比混匀 34无水硫酸钠:使用前于110℃烘烤2h 3.5氯化钠。 36硅油I甲基苯基硅油),色谱固定液。 3.7101酸洗白色担体,80~100目。 38水合三氯乙醛CCl3CHO·H2O 3.9水合三氯乙醛标准贮备液:淮确称取100mg水合三氯乙醛,用石油醚-乙醚混合溶剂 溶解,并于100mL容量瓶中定容,摇匀。该溶液浓度为100mng。低温保存 3.10水合三氯乙醛标准使用液:由上述标准贮备液逐级稀释成浓度为1mgL的使用液,用 时现配。 4仪器 41气相色谱仪,具电子捕获检测器 42振荡器 4.3分液漏斗。 5试样制备 取水样后,立即用20%稀硫酸或碳酸钠将pH调为7,并在低温下保存。分析前将污水样 稀释至三氯乙醛浓度为0.1~1mgL,若低于上述浓度可不稀释。 6操作步骤 6.1样品测定 6.1.1萃取:取稀释后水样100mL,置于250mL分液漏斗中,加入20mL石油醚,在振荡器 上振荡2min,静置分层弃去石油醚层,用无分度吸管自水层吸取10mL溶液放入125mL分液 漏斗中。加入4g氯化钠,以15mL石油醚一乙醚混合溶剂萃取2min,分出溶剂层。水层再 以上述溶剂萃取2次。合并三次萃取液,使其通过装有10g无水硫酸钠的玻璃柱过滤脱水 最后定容至50mL容量瓶内,摇匀待测定。 6.1.2色谱测定:在选定的色谱条件下,自上述容量瓶中吸取liL溶液,注入色谱仪并测量 峰高。 62校准曲线的绘制1 HZHJSZ00151 水质 三氯乙醛的测定 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0151 水质 三氯乙醛的测定 气相色谱法 (试行) 1 范围 本方法运用于农药厂污水测定 最低检出量为 3 10-5 ìg (采用全程序试剂空白信号的 5 倍标准差所对应的绝对量) 高沸点有机物杂质及某些含氯的有机干扰物 可在样品中预先加入石油醚萃取除去 2 原理 水样先以石油醚萃取除掉油溶性化合物 然后以石油醚-乙醚混合溶剂(2+1)萃取 萃取液 供色谱测定 使用涂渍 10%甲基苯基硅油(硅油 I)的填充柱及合适的色谱操作条件 能够将待测组分与 干扰杂质分离 三氯乙醛具有强电负性 使用电子捕获检测器测定 灵敏度很高 3 试剂 所用试剂均为分析纯 3.1 石油醚 沸程 60~90 或其它类似的有机溶剂 对三氯乙醛出峰位置不得有干扰 3.2 乙醚 对三氯乙醛出峰位置不得有干扰 3.3 石油醚 乙醚混合溶剂 按(2 1)体积比混匀 3.4 无水硫酸钠 使用前于 110 烘烤 2h 3.5 氯化钠 3.6 硅油 I(甲基苯基硅油) 色谱固定液 3.7 101 酸洗白色担体 80~100 目 3.8 水合三氯乙醛(CC13CHO H2O) 3.9 水合三氯乙醛标准贮备液 准确称取 100.0mg 水合三氯乙醛 用石油醚 乙醚混合溶剂 溶解 并于 100mL 容量瓶中定容 摇匀 该溶液浓度为 1000mg/L 低温保存 3.10 水合三氯乙醛标准使用液 由上述标准贮备液逐级稀释成浓度为 1mg/L 的使用液 用 时现配 4 仪器 4.1 气相色谱仪 具电子捕获检测器 4.2 振荡器 4.3 分液漏斗 5 试样制备 取水样后 立即用 20%稀硫酸或碳酸钠将 pH 调为 7 并在低温下保存 分析前将污水样 稀释至三氯乙醛浓度为 0.1~1mg/L 若低于上述浓度可不稀释 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 萃取 取稀释后水样 100mL 置于 250mL 分液漏斗中 加入 20mL 石油醚 在振荡器 上振荡 2min 静置分层弃去石油醚层 用无分度吸管自水层吸取 10mL 溶液放入 125mL 分液 漏斗中 加入 4g 氯化钠 以 15mL 石油醚 乙醚混合溶剂萃取 2min 分出溶剂层 水层再 以上述溶剂萃取 2 次 合并三次萃取液 使其通过装有 10g 无水硫酸钠的玻璃柱过滤脱水 最后定容至 50mL 容量瓶内 摇匀待测定 6.1.2 色谱测定 在选定的色谱条件下 自上述容量瓶中吸取 1ìL 溶液 注入色谱仪并测量 峰高 6.2 校准曲线的绘制