第12期 张津等：镁合金表面磁控溅射沉积铝膜的力学性能 .1391. 力、硬度和弹性模量数据，见表2.对衬底温度分别 度作为膜层硬度，如果膜层硬度大于基体硬度，则硬 为室温、100℃和200℃时，未加热和100℃加热1h、 度随膜层的深度增加而降低，反之亦然.图6中膜 200℃加热1h的铝膜样品的测试数据进行对比发 层硬度随深度递减，表明膜层硬度高于镁合金基体， 现：未施加衬底温度、无加热的情况下，膜厚最高：增 同时，弹性模量由表及里也随深度递减。由于铝膜 加衬底温度或经过加热后处理都可以影响铝膜的生 中晶粒分布均匀、致密，表现出弹性模量较基体有了 长，并且在生长过程中发生动态回复再结晶，从而影 较大提高；在塑性深度达到5~7凸m以后，弹性模量 响到铝膜的厚度；随加热温度的升高，铝膜的厚度逐 变化平缓，过渡区和界面区的弹性模量与基体接 渐降低：临界附着力可以定量地反映出铝膜与基体 近，有利于减小铝膜与镁合金之间的弹性失配，改善 的结合强度.从测试结果还可以看出：在沉积薄膜 两者间的变形协调性，从而提高其结合力，减缓膜层 时，100℃和200℃的衬底温度(M06和M07),其临 的失效，经加热后处理后，由于温度较低，没有产生 界附着力几乎没有改变，仅有1.187N左右；然而对 文献[4]中350℃处理后的Mg17Al12脆性过渡层，更 该工艺下铝膜在高真空100℃加热1h后(M05),临 有利于镁合金的防护. 界附着力由1.187N增加到1.215N.相比之下，不 24000F 加衬底温度的铝膜经加热后处理后，附着力可以达 20000 到1.396N(M03),由于磁控溅射的薄膜具有较高 的内应力，施加衬底温度和无衬底温度下生长薄膜 16000 的应力状态不同，加热后处理可使热应力释放而降 12000 低，从而产生上述结果.实验结果也表明，在无衬底 8000 温度条件下，一次性沉积和分段方式沉积铝膜(M01 4000 和M02)的临界附着力分别为1.599N和1.556N, 02 比施加衬底温度和加热后处理的铝膜都高，证实了 800 16002400 3200 应力状态的不同，同时也说明在无衬底温度下铝膜 载荷.LmN 的应力状态有利于膜层与镁合金基体的结合， 图5铝膜的纳米压痕载荷一深度曲线 铝膜的硬度和弹性模量等高于纯铝块体材料 Fig.5 Load to depth curves of a sample by scratch test (纯铝的硬度为0.23386GPa,弹性模量为 78.43569GPa)和镁合金基体，加热后处理对铝膜 的硬度影响不大，但是影响铝膜的生长和致密结构， ·M01 80 A M02 所以弹性模量随加热温度的升高而降低，此外，采 60L 40a 用分段镀膜方式沉积的铝膜结构与一次性沉积有较 20 大的区别，故其弹性模量较低，衬底温度升高，在镀 2.59 膜过程中铝膜组织结构及生长方式发生动态变化， ■M0I 0M02 ◆ 使得硬度和弹性模量均有所下降. 1.5 图5为压头在试样表面周期性加卸载的荷载一 1.0 0.5 深度曲线，由此确定的膜层硬度、弹性模量随深度的 。8888555655585g路·。. 变化曲线如图6所示，从图中可见，由于铝膜的晶 500010000150002000025000 塑性深度m 粒细小，样品表面的硬度大于镁合金基体，由表及 里，铝膜的硬度随深度增加而逐步降低直至达到镁 图6铝膜的硬度及弹性模量随塑性深度的变化 Fig.6 Variation in hardness and elastic modulus of Al films as a 合金基体的硬度和弹性模量值，这是由于蠕变的影 function of plastic depth 响以及镁合金硬度小于膜层的原因，此外，试样 M01和MO2均未加衬底温度，也没有经过加热后处 3 理，虽然其硬度和模量值有微小差异，但随深度的变 结论 化趋势却完全相同，图中所测铝膜/镁合金基体的 (1)通过直流磁控溅射法在AZ31B镁合金上 硬度是复合硬度，受膜层、基体及其界面性质的影 沉积铝膜，其表面为细小的晶粒团簇，分布均匀，铝 响，根据纳米压痕理论4，膜层硬度只在厚度的约 膜呈多晶态面心立方结构 1/10范围内受到基体的影响较小，并以此深度的硬 (2)未施加衬底温度、无加热后处理的情况下，力、硬度和弹性模量数据‚见表2．对衬底温度分别 为室温、100℃和200℃时‚未加热和100℃加热1h、 200℃加热1h 的铝膜样品的测试数据进行对比发 现：未施加衬底温度、无加热的情况下‚膜厚最高；增 加衬底温度或经过加热后处理都可以影响铝膜的生 长‚并且在生长过程中发生动态回复再结晶‚从而影 响到铝膜的厚度；随加热温度的升高‚铝膜的厚度逐 渐降低；临界附着力可以定量地反映出铝膜与基体 的结合强度．从测试结果还可以看出：在沉积薄膜 时‚100℃和200℃的衬底温度（M06和 M07）‚其临 界附着力几乎没有改变‚仅有1∙187N 左右；然而对 该工艺下铝膜在高真空100℃加热1h 后（M05）‚临 界附着力由1∙187N 增加到1∙215N．相比之下‚不 加衬底温度的铝膜经加热后处理后‚附着力可以达 到1∙396N（M03）．由于磁控溅射的薄膜具有较高 的内应力‚施加衬底温度和无衬底温度下生长薄膜 的应力状态不同‚加热后处理可使热应力释放而降 低‚从而产生上述结果．实验结果也表明‚在无衬底 温度条件下‚一次性沉积和分段方式沉积铝膜（M01 和 M02）的临界附着力分别为1∙599N 和1∙556N‚ 比施加衬底温度和加热后处理的铝膜都高‚证实了 应力状态的不同‚同时也说明在无衬底温度下铝膜 的应力状态有利于膜层与镁合金基体的结合． 铝膜的硬度和弹性模量等高于纯铝块体材料 （纯 铝 的 硬 度 为 0∙23386 GPa‚弹 性 模 量 为 78∙43569GPa）和镁合金基体．加热后处理对铝膜 的硬度影响不大‚但是影响铝膜的生长和致密结构‚ 所以弹性模量随加热温度的升高而降低．此外‚采 用分段镀膜方式沉积的铝膜结构与一次性沉积有较 大的区别‚故其弹性模量较低．衬底温度升高‚在镀 膜过程中铝膜组织结构及生长方式发生动态变化‚ 使得硬度和弹性模量均有所下降． 图5为压头在试样表面周期性加卸载的荷载— 深度曲线‚由此确定的膜层硬度、弹性模量随深度的 变化曲线如图6所示．从图中可见‚由于铝膜的晶 粒细小‚样品表面的硬度大于镁合金基体．由表及 里‚铝膜的硬度随深度增加而逐步降低直至达到镁 合金基体的硬度和弹性模量值‚这是由于蠕变的影 响以及镁合金硬度小于膜层的原因．此外‚试样 M01和 M02均未加衬底温度‚也没有经过加热后处 理‚虽然其硬度和模量值有微小差异‚但随深度的变 化趋势却完全相同．图中所测铝膜／镁合金基体的 硬度是复合硬度‚受膜层、基体及其界面性质的影 响．根据纳米压痕理论［14］‚膜层硬度只在厚度的约 1／10范围内受到基体的影响较小‚并以此深度的硬 度作为膜层硬度‚如果膜层硬度大于基体硬度‚则硬 度随膜层的深度增加而降低‚反之亦然．图6中膜 层硬度随深度递减‚表明膜层硬度高于镁合金基体． 同时‚弹性模量由表及里也随深度递减．由于铝膜 中晶粒分布均匀、致密‚表现出弹性模量较基体有了 较大提高；在塑性深度达到5～7μm 以后‚弹性模量 变化平缓．过渡区和界面区的弹性模量与基体接 近‚有利于减小铝膜与镁合金之间的弹性失配‚改善 两者间的变形协调性‚从而提高其结合力‚减缓膜层 的失效．经加热后处理后‚由于温度较低‚没有产生 文献［4］中350℃处理后的 Mg17Al12脆性过渡层‚更 有利于镁合金的防护． 图5 铝膜的纳米压痕载荷—深度曲线 Fig．5 Load-to-depth curves of a sample by scratch test 图6 铝膜的硬度及弹性模量随塑性深度的变化 Fig．6 Variation in hardness and elastic modulus of Al films as a function of plastic depth 3 结论 （1） 通过直流磁控溅射法在 AZ31B 镁合金上 沉积铝膜‚其表面为细小的晶粒团簇‚分布均匀．铝 膜呈多晶态面心立方结构． （2） 未施加衬底温度、无加热后处理的情况下‚ 第12期 张 津等： 镁合金表面磁控溅射沉积铝膜的力学性能 ·1391·