.1390 北京科技大学学报 第30卷 (111)、(200)和(220)晶面非常明显，呈现出典型的 下，表面晶粒细小，沉积均匀，划痕曲线②显示， 多晶态面心立方结构，此外，X射线谱图上无其他 A一B段压针划入铝膜，划痕曲线呈现平滑.当压 衍射杂峰，表明膜层主要为纯铝，无其他氧化等 针划破铝膜，划入衬底后，由于铝膜与镁合金的摩擦 杂质 性能不同，划痕曲线的斜率发生突变而出现拐，点(B 点)，该点对应的纵坐标10.526m就是膜层的厚度 值.此外，该点也是铝膜与基体的分界点，通常定义 为薄膜失效的临界附着力3]，对应于线性加载曲线 ④中C点的横坐标为1.599N,临界荷载代表了镀 层抵抗外力破坏的综合能力，由膜层、基体及其界面 性质共同决定.由于卸载后材料发生弹性恢复，划 后的扫描曲线③与划痕曲线②的划痕深度相比有所 降低，故划痕在深度上回弹，表明铝膜具有很好的弹 x2,881um PC-SEM 塑性能 图4显示了辉光放电光谱仪(GDS)测试的镁合 图1镁合金沉积铝膜后的表面形貌 金表面铝膜成分随薄膜深度的分布，在表面10m Fig.1 SEM morphology of an Al film on the Mg alloy 以内，主要是铝元素，铝的质量分数在99%以上，在 5000 10~20m范围，铝含量逐渐降低，直至降为 (111) 4000 2.5%~3.5%(质量分数)，而镁元素的含量则相反， 在此范围内镁的含量由零逐渐增加到接近镁合金中 3000 镁的含量，说明铝膜和镁基体之间有一个过渡层，这 赵2000 (200) 是溅射及原子扩散双重作用的结果，从成分的深度 1000 (220) (311 分布曲线中确定的铝膜厚度与纳米划痕的测试结果 人222) 一致，此外，衬底温度(0~100℃)和后续加热后处 0 30 5060 70 80 90 理(0~100℃)对镁合金表面铝膜的成分和过渡层 20() 厚度没有明显的影响，曲线在界面处的斜率也没有 图2试样的X射线衍射谱 发生较大的变化，这是由于温度相对较低，铝膜与 Fig.2 XRD diffraction pattern of a sputtered Al film 镁合金间的相互反应可能在纳米范围内发生，故在 2.2纳米划痕/压痕测试 微米范围的测试结果并没有反映出其过渡层的变 图3是纳米划痕实验曲线，①为预扫描曲线，② 化，如果升高温度至350℃左右，镁和铝将会发生 为划入过程中的划痕曲线，③为后扫描曲线，④为压 较强烈的扩散，部分铝膜甚至会消失，生成新的 头从划擦距离为500m开始的线性加载曲线.从 Mg17Al2相12]. 预扫描线①可以看出，铝膜表面粗糙度在2m以 100 A1396 Mg280 80 立而 3000 -Al 25000 预扫描曲线 ④ 60 ② Mg 划痕曲线 2500 20000 后扫描曲线 加载曲线 2000 40 15000 ③ C(1300.1599 1500 20 10000 B1300.10526 1000 5000 50 500 20 30 40 ① 深度m 30 500 10001500 2000 图4试样的成分沿深度方向的分布 划痕距离m Fig.4 Element distribution of a sample in depth direction 图3试样的纳米划痕实验曲线 Fig.3 Test curves of a sample by seratch test 通过上述方法测试，得到了铝膜厚度、临界附着（111）、（200）和（220）晶面非常明显‚呈现出典型的 多晶态面心立方结构．此外‚X 射线谱图上无其他 衍射杂峰‚表明膜层主要为纯铝‚无其他氧化等 杂质． 图1 镁合金沉积铝膜后的表面形貌 Fig．1 SEM morphology of an Al film on the Mg alloy 图2 试样的 X 射线衍射谱 Fig．2 XRD diffraction pattern of a sputtered Al film 图3 试样的纳米划痕实验曲线 Fig．3 Test curves of a sample by scratch test 2∙2 纳米划痕／压痕测试 图3是纳米划痕实验曲线‚①为预扫描曲线‚② 为划入过程中的划痕曲线‚③为后扫描曲线‚④为压 头从划擦距离为500μm 开始的线性加载曲线．从 预扫描线①可以看出‚铝膜表面粗糙度在2μm 以 下‚表面晶粒细小‚沉积均匀．划痕曲线②显示‚ A—B 段压针划入铝膜‚划痕曲线呈现平滑．当压 针划破铝膜‚划入衬底后‚由于铝膜与镁合金的摩擦 性能不同‚划痕曲线的斜率发生突变而出现拐点（ B 点）‚该点对应的纵坐标10∙526μm 就是膜层的厚度 值．此外‚该点也是铝膜与基体的分界点‚通常定义 为薄膜失效的临界附着力［13］‚对应于线性加载曲线 ④中 C 点的横坐标为1∙599N．临界荷载代表了镀 层抵抗外力破坏的综合能力‚由膜层、基体及其界面 性质共同决定．由于卸载后材料发生弹性恢复‚划 后的扫描曲线③与划痕曲线②的划痕深度相比有所 降低‚故划痕在深度上回弹‚表明铝膜具有很好的弹 塑性能． 图4显示了辉光放电光谱仪（GDS）测试的镁合 金表面铝膜成分随薄膜深度的分布．在表面10μm 以内‚主要是铝元素‚铝的质量分数在99％以上．在 10～20μm 范 围‚铝 含 量 逐 渐 降 低‚直 至 降 为 2∙5％～3∙5％（质量分数）‚而镁元素的含量则相反‚ 在此范围内镁的含量由零逐渐增加到接近镁合金中 镁的含量‚说明铝膜和镁基体之间有一个过渡层‚这 是溅射及原子扩散双重作用的结果．从成分的深度 分布曲线中确定的铝膜厚度与纳米划痕的测试结果 一致．此外‚衬底温度（0～100℃）和后续加热后处 理（0～100℃）对镁合金表面铝膜的成分和过渡层 厚度没有明显的影响‚曲线在界面处的斜率也没有 发生较大的变化．这是由于温度相对较低‚铝膜与 镁合金间的相互反应可能在纳米范围内发生‚故在 微米范围的测试结果并没有反映出其过渡层的变 化．如果升高温度至350℃左右‚镁和铝将会发生 较强烈的扩散‚部分铝膜甚至会消失‚生成新的 Mg17Al12相［12］． 图4 试样的成分沿深度方向的分布 Fig．4 Element distribution of a sample in depth direction 通过上述方法测试‚得到了铝膜厚度、临界附着 ·1390· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷