第12期 张津等：镁合金表面磁控溅射沉积铝膜的力学性能 ,1389 较大，同时含有较多裂纹，虽然铝膜非常致密，但由 分析，从微观角度研究工艺与性能的关系以及结合 于在界面处的裂纹和形成的脆性相，使其耐磨性和 强度、硬度和弹性模量等性能对镁合金/铝膜体系综 耐蚀性均会受到一定的影响， 合性能的影响，试图找到适合镁合金表面保护的 为此，本文通过直流磁控溅射法在镁合金表面 膜层 制备铝膜层，并对部分工艺的膜层在高真空下进行 1 加热后处理，通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线 实验 衍射仪、纳米划痕仪和压痕仪和辉光放电光谱仪 实验所选用的材料为AZ31B镁合金，主要成分 (GDS)等对镁合金表面铝膜的结构和性能进行测试 如表1所示，样品尺寸为50mm×25mmX1mm. 表1AZ31B镁合金的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of AZ31B magnesium alloy % Al Mn Zn Cu Si Ni Fe 其余 Mg 2.5~3.50.201.00.61.4 ≤0.04 ≤0.10 0.005 0.005 ≤0.30 余量 样品用水砂纸打磨至1000#，再用丙酮和无水 溅射电流为1A,溅射时间120min,各样品编号及具 乙醇超声清洗，静置晾干后放入真空室，实验采用 体沉积工艺条件见表2，其中M02号试样采用分段 FJL560A超高真空磁控及离子枪联合溅射设备，磁 沉积，每次沉积20min,共6次，中间间歇l0min.加 控溅射用纯铝靶材>99.99%，溅射气体为氩气，本 热后处理在4.0×10-3Pa下进行，温度为100℃和 底真空为4.0×10-4Pa,工作气压为0.7×10-1Pa, 200℃，时间为1h. 表2镁合金沉积铝膜工艺条件及测试结果 Table 2 Sputtering parameters and test results of Al films on the magnesium alloy 样品编号溅射时间/min 衬底温度/℃加热温度/℃ 厚度/凸m 临界附着力/N 硬度/GPa 弹性模量/GPa M01 120 一 10.527 1.599 2.366±0.455 92.631±11.083 M02 20X6 9.679 1.556 2.032±0.441 69.650±22.414 M03 120 一 100 8.243 1.396 2.303±0.233 93.884±17.112 M04 120 200 7.219 1.304 2.104±0.315 84.460±16.938 M05 120 100 100 8.035 1.215 1.971±0.138 79.483±12.436 M06 120 100 一 7.773 1.189 3.170±0.939 55.614±21.428 M07 120 200 8.055 1.187 1.992±0.111 79.972±14.037 采用JSM6460LV扫描电子显微镜(SEM)对 描.纳米压痕实验条件为：Berkovich金刚石压头， 铝膜的表面形貌和微观组织进行了观察.采用 最大荷载100mN,加/卸载速率5mNs1,测试10 Riguta D./max-RC型X射线衍射仪对铝膜晶体结 个压痕取平均值，最大荷载处的保载时间30s·具体 构进行了检测，其条件为：Cu靶，40kV,200mA.利 溅射工艺、加热条件、测试结果如表2所示， 用JY1O000RF射频辉光放电光谱分析仪(GDS)测 试了镁合金表面铝膜的成分随薄膜深度的分布，实 2结果与讨论 验条件为：功率40W,压力700Pa,相差350，电极直 2.1表面形貌和微观组织结构 径4mm. 磁控溅射沉积的铝膜在生长初期主要以岛状生 膜层厚度、镁合金镀膜后的力学性能，如硬度、 长为主，随着厚度的增加，各岛之间首先聚集产生大 弹性模量等由英国Micro Materials Ltd.(MML)生 小不一的团簇，团簇之间相互结合产生较大的团簇， 产的纳米测试仪测试，纳米划痕实验通过探针垂直 最后形成一层完整的铝膜（见图1）·由图可见，铝膜 于样品表面作相对划动，实时记录载荷、划痕深度、 表面晶粒细小均匀，没有裂纹等缺陷.通过截面形 划动距离等参数.划痕实验加载速率20mNs1, 貌（如图1右上角所示）证实膜层本身致密，表面观 划擦速度10ms,划擦距离2mm,从500m处 察到的微孔只是团簇在聚集过程中形成的，其微孔 由1mN加载到划完时的3N,划痕实验前后均采用 的状态与沉积薄膜的工艺有关，图2是铝膜的X射 1mN荷载（不产生划痕的微小荷载）进行表面预扫 线衍射谱，从谱图中可以发现，铝的三个强衍射峰较大‚同时含有较多裂纹．虽然铝膜非常致密‚但由 于在界面处的裂纹和形成的脆性相‚使其耐磨性和 耐蚀性均会受到一定的影响． 为此‚本文通过直流磁控溅射法在镁合金表面 制备铝膜层‚并对部分工艺的膜层在高真空下进行 加热后处理．通过扫描电子显微镜（SEM）、X 射线 衍射仪、纳米划痕仪和压痕仪和辉光放电光谱仪 （GDS）等对镁合金表面铝膜的结构和性能进行测试 分析‚从微观角度研究工艺与性能的关系以及结合 强度、硬度和弹性模量等性能对镁合金／铝膜体系综 合性能的影响‚试图找到适合镁合金表面保护的 膜层． 1 实验 实验所选用的材料为 AZ31B 镁合金‚主要成分 如表1所示‚样品尺寸为50mm×25mm×1mm． 表1 AZ31B 镁合金的化学成分（质量分数） Table1 Chemical composition of AZ31B magnesium alloy ％ Al Mn Zn Cu Si Ni Fe 其余 Mg 2∙5～3∙5 0∙20～1∙0 0∙6～1∙4 ≤0∙04 ≤0∙10 ≤0∙005 ≤0∙005 ≤0∙30 余量 样品用水砂纸打磨至1000＃‚再用丙酮和无水 乙醇超声清洗‚静置晾干后放入真空室．实验采用 FJL560A 超高真空磁控及离子枪联合溅射设备‚磁 控溅射用纯铝靶材＞99∙99％‚溅射气体为氩气‚本 底真空为4∙0×10—4Pa‚工作气压为0∙7×10—1Pa‚ 溅射电流为1A‚溅射时间120min‚各样品编号及具 体沉积工艺条件见表2‚其中 M02号试样采用分段 沉积‚每次沉积20min‚共6次‚中间间歇10min．加 热后处理在4∙0×10—3 Pa 下进行‚温度为100℃和 200℃‚时间为1h． 表2 镁合金沉积铝膜工艺条件及测试结果 Table2 Sputtering parameters and test results of Al films on the magnesium alloy 样品编号 溅射时间／min 衬底温度／℃ 加热温度／℃ 厚度／μm 临界附着力／N 硬度／GPa 弹性模量／GPa M01 120 — — 10∙527 1∙599 2∙366±0∙455 92∙631±11∙083 M02 20×6 — — 9∙679 1∙556 2∙032±0∙441 69∙650±22∙414 M03 120 — 100 8∙243 1∙396 2∙303±0∙233 93∙884±17∙112 M04 120 — 200 7∙219 1∙304 2∙104±0∙315 84∙460±16∙938 M05 120 100 100 8∙035 1∙215 1∙971±0∙138 79∙483±12∙436 M06 120 100 — 7∙773 1∙189 3∙170±0∙939 55∙614±21∙428 M07 120 200 — 8∙055 1∙187 1∙992±0∙111 79∙972±14∙037 采用 JSM—6460LV 扫描电子显微镜（SEM）对 铝膜的表面形貌和微观组织进行了观察．采用 Riguta D／max—RC 型 X 射线衍射仪对铝膜晶体结 构进行了检测‚其条件为：Cu 靶‚40kV‚200mA．利 用 JY10000RF 射频辉光放电光谱分析仪（GDS）测 试了镁合金表面铝膜的成分随薄膜深度的分布‚实 验条件为：功率40W‚压力700Pa‚相差350‚电极直 径4mm． 膜层厚度、镁合金镀膜后的力学性能‚如硬度、 弹性模量等由英国 Micro Materials Ltd．（MML）生 产的纳米测试仪测试．纳米划痕实验通过探针垂直 于样品表面作相对划动‚实时记录载荷、划痕深度、 划动距离等参数．划痕实验加载速率20mN·s —1‚ 划擦速度10μm·s —1‚划擦距离2mm‚从500μm 处 由1mN 加载到划完时的3N‚划痕实验前后均采用 1mN 荷载（不产生划痕的微小荷载）进行表面预扫 描．纳米压痕实验条件为：Berkovich 金刚石压头‚ 最大荷载100mN‚加／卸载速率5mN·s —1‚测试10 个压痕取平均值‚最大荷载处的保载时间30s．具体 溅射工艺、加热条件、测试结果如表2所示． 2 结果与讨论 2∙1 表面形貌和微观组织结构 磁控溅射沉积的铝膜在生长初期主要以岛状生 长为主‚随着厚度的增加‚各岛之间首先聚集产生大 小不一的团簇‚团簇之间相互结合产生较大的团簇‚ 最后形成一层完整的铝膜（见图1）．由图可见‚铝膜 表面晶粒细小均匀‚没有裂纹等缺陷．通过截面形 貌（如图1右上角所示）证实膜层本身致密‚表面观 察到的微孔只是团簇在聚集过程中形成的‚其微孔 的状态与沉积薄膜的工艺有关．图2是铝膜的 X 射 线衍射谱．从谱图中可以发现‚铝的三个强衍射峰 第12期 张 津等： 镁合金表面磁控溅射沉积铝膜的力学性能 ·1389·