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Vol.20 No.4 张丽英等:WC-N-F心系纳米级复合氧化物粉未的制取及粉未特征 ·329· 这些颗粒的粒径范围为5~15m.图6为氧化物团聚的颗粒和部分大颗粒的形貌,其特征为 海棉状和球状.应当指出的是在测定过程中发现,当电子束射到颗粒表面时,很多团聚的颗粒 会迅速分散,变成为如图5所示的小颗粒.其中也有不能分散的大颗粒,它们的粒径范围约为 30~80nm.1万颗粉末粒径随机测定的统计平均直径为32.7nm.BET粒径<30nm.这一粒度 明显低于文献[1]的水平. a80868n¥8920629 图5(C+D)溶液,超声雾化热转换复合氧 图6(C+D)溶液,超声雾化热转换复合 化物粉末颗粒形貌,透射电镜 氧化物,球形颗粒的电子衍射花斑 由此看来,采用(C+D)成份溶液,用高效超声喷雾热转换装置,可以制备纳米级W- F系超细复合氧化物粉未.上述复合氧化物颗粒性能较脆,若需要,还可通过超细磨进一步 粉碎. 图7为小颗粒氧化物和海棉状氧化物,在透射电镜下的电子衍射花斑照片.从这些颗粒 的成分能谱分析可知,这些颗粒中均含有大量的 (14%i,6%Fe)加人元素,但是从图7衍射花斑照片可 知,各晶面的反射斑已连成光环,由此可见,作者制备的 复合氧化物粉末中,部分极细的颗粒是处在非晶状态.这 可从图3、4中X射线衍射图谱的漫散特征,得到证实. 上述现象主要是由于采用了高效的超声喷雾喷 嘴.因为超声喷雾喷嘴的特性是可以在较低的喷气压力 下获得较高速度的脉冲喷射气流,这种气流不仅对溶液 有高速高效的粉碎作用,而且有强烈的对流搅拌干燥作 用.在喷雾热转化过程中,这种气流致使溶液小液滴以极 大的冷却速度(104~10)℃/s急速冷却并迅速脱水.在 这种急冷状态下,小液滴内的原子没有足够的能量和时 Q8006B13YR920629 间通过扩散进行常规的结晶过程,只能迅速地由液态转 图7(C+D)溶液,超声雾化热转换复合 变成非晶状的固态.因此本试验获得的复合氧化物粉末, 氧化,海棉状颗粒的电子衍射花斑 不仅粒径能达到纳米级,而且大部分颗粒为非晶、微晶状态, 4结论 (1)用乙二氨为溶剂的A,B,成分溶液,在实验的超声喷雾热转换条件下,不能完全转换
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