·328· 北京科技大学学报 1998年第 18p 12 Co(em).WOr HO oNi(enyx·WOa'd0 WO 0 .WO, 0 WO Sd2 WO:n NiO WO. 艺 9 8 00 人w人M 1020 4 60 80 5 20 30 40 50 60 a(°) 图1A溶液（美国成分）超声喷雾 a°) 热转换产物的X射线衍射谱线 图2B溶液超声喷雾热转换产物的X射线衍射谱线 水，同时在乙基根一(en),中又含有大量的碳元 6 素，显然这种产物对后序的还原、碳化工艺控 ● WO 制十分不利. 综上所述可以看出，自制的“x”溶剂配制 名 的C溶液，无论从热转换效果，还是从经济成 弹 本、环保防护等方面来看，它将是今后制备纳 米级(W-Ni系)复合氧化物粉末的理想溶液. 3.2W-Ni-Fe系(C+D)溶液喷雾热转换产 5 20 3040 5060 物的物相组成 a/°） 由图4可以看出(C+D)溶液产物的物相图3C溶液，超声喷雾热转换，产物的X-线衍射谱线 组成及物相数量与溶液C的产物完全相同，说 10 明两者热转换效果完全相同.但是两者热转换 ●WO Nio 产物粉未的颜色完全不同.(C+D)溶液产 物为土黄色，C溶液为草绿色，前者含有 (14%),Fe(6%)(与溶液制备时加人的Ni,Fe 晒 量相符合)，但是图4中并未有明显的NO, Fe,O,或其他形式的N,Fe氧化物相.这种现象 在透射电镜结构分析中得到了解释.其原因是 1020 40 50 60 Ni,Fe元素的氧化物相，均以混合态并以极细 图4(C+D)溶液.超声喷雾热转换产物X射线衍射谱线 的(<3nm)的非晶态存在，见图5，故X线衍射 图谱中不能找到Fe,i氧化物的反射峰线. 从(C+D)溶液在流量增加1倍(3.66ml/s)的情况下，热转换产物的透射电镜图谱，可以 看出，产物中含有大量的5(NH,),0.12WO,·7H,O、WO22和极微量的NiO.这一结果说明，在 热转换过程中，溶液的供给量不能超过雾化设备的干燥能力，否则溶液将不能完全转换成固 体氧化物粉未. 3.3复合氧化物粉未的颗粒形貌及粒度 图5,6为(C+D)溶液热转换的复合氧化物粉末（未经球磨）时的透射电镜照片.由图5 可以清晰地看出，氧化物颗粒的分散情况较好，氧化物颗粒形貌基本为球形.经透射电镜测定