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57 样的间距太小等都会产生误差。 2.AFTB1 标准储备液应密封于具塞试管中,在 4 o c 冰箱中避光保存。如果 在保存期间体积明显减少,应及时补充溶剂。使用前,应对其测定标准液的浓 度。 3.AFT 是一种剧毒和强致癌性物质,因此,在使用时特别注意其安全保护。 如实验时应佩戴口罩,配标液时应戴乳胶手套。如被标液污染时应及时用 50g/L 次氯酸钠溶液浸泡消毒。实验结束后应做好清洗消毒工作,对于剩余的 AFT 标 液以及呈阳性样液,应先用 50g/L 次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。实验 所用玻璃器皿消毒后再进行清洗(用 50g/L次氯酸那浸泡 5min)。 实训二、食品中 N-亚硝胺化合物的检测 一、目的 1、熟练掌握食品中 N-亚硝胺化合物的测定原理。 2、掌握食品中 N-亚硝胺化合物的测定方法。 二、测定原理 本法是测定食品中挥发性 N-亚硝胺总量的方法。 食品中挥发性亚硝胺经水蒸气蒸馏纯化后,经过紫外光照射,分解释放为 亚硝酸根。然后利用强碱性离子交换树脂浓缩,在酸性条件下与对位氨基苯磺 酸形成重氮盐,最后与 N-萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料。颜色的深 浅与 N-亚硝胺的含量成正比。 三、试剂 1.0.1mol/L 磷酸缓冲溶液(PH7):分别吸取 0.1mol/L 磷酸氢二钠(Na2HPO4) 61.9ml 和 0.1mol/L 磷酸氢二钠(NaH2PO4)39.0ml,将两者混合而成缓冲溶液。 2.300g/L 醋酸溶液 3.0.5mol/L 氢氧化钠溶液 4.1.7mol/L 盐酸溶液 5.100μg/ml 二乙基亚硝胺标准溶液 6.100μg/ml 亚硝酸钠标准溶液 7.1mol/L 氢氧化钠溶液:用正丁醇饱和 8.10g/L 硫酸锌溶液 9.强碱性离子交换树脂:交链度 8,粒度 150 目。 10.显色剂: 显色剂 A――10g/L 对位氨基苯磺酸的 300g/L 醋酸溶液 显色剂 B――2g/LN-1-萘乙烯二胺二盐酸盐的 300g/L 醋酸溶液 显色剂 C――10g/L 对位氨基苯磺酸的 1.7mol/L 盐酸溶液 显色剂 D――10g/L N-1-萘乙烯二胺二盐酸盐溶液 四、仪器和用具 分光光度计、紫外灯:BR-69 盘形杀菌灯(10W)。 五、操作方法57 样的间距太小等都会产生误差。 2.AFTB1 标准储备液应密封于具塞试管中,在 4 o c 冰箱中避光保存。如果 在保存期间体积明显减少,应及时补充溶剂。使用前,应对其测定标准液的浓 度。 3.AFT 是一种剧毒和强致癌性物质,因此,在使用时特别注意其安全保护。 如实验时应佩戴口罩,配标液时应戴乳胶手套。如被标液污染时应及时用 50g/L 次氯酸钠溶液浸泡消毒。实验结束后应做好清洗消毒工作,对于剩余的 AFT 标 液以及呈阳性样液,应先用 50g/L 次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。实验 所用玻璃器皿消毒后再进行清洗(用 50g/L次氯酸那浸泡 5min)。 实训二、食品中 N-亚硝胺化合物的检测 一、目的 1、熟练掌握食品中 N-亚硝胺化合物的测定原理。 2、掌握食品中 N-亚硝胺化合物的测定方法。 二、测定原理 本法是测定食品中挥发性 N-亚硝胺总量的方法。 食品中挥发性亚硝胺经水蒸气蒸馏纯化后,经过紫外光照射,分解释放为 亚硝酸根。然后利用强碱性离子交换树脂浓缩,在酸性条件下与对位氨基苯磺 酸形成重氮盐,最后与 N-萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料。颜色的深 浅与 N-亚硝胺的含量成正比。 三、试剂 1.0.1mol/L 磷酸缓冲溶液(PH7):分别吸取 0.1mol/L 磷酸氢二钠(Na2HPO4) 61.9ml 和 0.1mol/L 磷酸氢二钠(NaH2PO4)39.0ml,将两者混合而成缓冲溶液。 2.300g/L 醋酸溶液 3.0.5mol/L 氢氧化钠溶液 4.1.7mol/L 盐酸溶液 5.100μg/ml 二乙基亚硝胺标准溶液 6.100μg/ml 亚硝酸钠标准溶液 7.1mol/L 氢氧化钠溶液:用正丁醇饱和 8.10g/L 硫酸锌溶液 9.强碱性离子交换树脂:交链度 8,粒度 150 目。 10.显色剂: 显色剂 A――10g/L 对位氨基苯磺酸的 300g/L 醋酸溶液 显色剂 B――2g/LN-1-萘乙烯二胺二盐酸盐的 300g/L 醋酸溶液 显色剂 C――10g/L 对位氨基苯磺酸的 1.7mol/L 盐酸溶液 显色剂 D――10g/L N-1-萘乙烯二胺二盐酸盐溶液 四、仪器和用具 分光光度计、紫外灯:BR-69 盘形杀菌灯(10W)。 五、操作方法
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