16 工程科学学报，第37卷，第1期 式中：R为还原率；△mo为铁氧化物失氧量，g:∑mo 为铁氧化物还原前总氧量，g:m。为还原前铁矿石试样 和还原管总质量，gm,为还原t时刻后铁矿石和还原 管总质量，g;m,为还原前铁矿石试样质量，g:o为由 全铁量计算后铁氧化物中氧的质量分数 铁氧化物还原速率为还原率对时间的导数： v=d迟-4R (4) d△ 8910 11 式中：V为还原速率；△R为微小时间段内的还原率；△： 6 为记录失重的时间间隔，min. 1一电子天平：2一电炉：3一还原管：4一试样：5一氧化铝球： 6一热电偶：7一温度控制仪：8一流量计：9一换向阀：10一氢气： 4还原实验结果及分析 11一氩气 图6实验用还原装置 4.1不同温度下还原率变化 Fig.6 Experimental reduction device 在750~950℃，将试样用4L·min1H,还原后的 还原率随时间变化的曲线见图8.图8表明：(1)铁矿 石试样还原率与反应时间不呈线性关系：随着反应进 行，试样还原率逐渐增大，尤其在反应初期(t<4min) 还原率明显增大，反应后期增大幅度逐渐趋缓.(2) 还原温度为750℃时还原率曲线位于最下方，950℃ 时还原率曲线处在最上方，其余温度下的还原率曲 线则在二者之间.在800、850和900℃时还原率相 差较小.(3)约在28min后，五条还原率曲线与还原 图7实验用还原管 温度排序一致.这是因为反应前期，褐铁矿颗粒反应 Fig.7 Experimental reduction pipe 还没有到达内部，反应发生一段时间热量传输均匀 后，温度对还原率的影响才得以显现回.结合式(4) (2)加热过程中，打开Ar气阀门，以1L·min的 流量向反应管内充A气，排出反应管内水汽，以便反 表明：试样还原速率与还原率间呈导数关系，还原速 应管快速升温. 率在t=4min时最高，其随着还原反应进行逐渐 (3)反应管温度到达还原温度时，关闭Ar气，以 降低 4L·minl的流量向反应管内充H,进行还原反应，还原 80 时间设定为40min. 70 (4)还原结束后，使用Ar气保护.温度降到600℃ 多 时，将还原管从管式炉中迅速取出以缩短降温时间. 使用A气保护直至温度降至60℃，防止还原后矿石 40 。-750℃ 再次氧化. 0 -800℃ +850℃ 表4试样还原实验设计 20 w-900 Table 4 Experimental design of limonite reduction 4-950℃ 样品 气体及流量 还原温度/℃ 4 81216202428323640 试样粒度8~12mm Ar,I L'min-1 750:800:850: 时间/min 质量500g H2,4L'min-1 900:950 图8不同温度下褐铁矿还原率随时间的变化曲线 实验数据处理方法：使用带称量系统的高温管式 Fig.8 Reduction rate and reaction time 炉加还原管可测量试样质量变化.用试样还原前后质 图9描述不同温度下还原率的变化状况，还原率 量变化测定铁氧化物的失氧量，即进行褐铁矿还原率 随着温度的升高而升高。尤其在温度偏低时，还原率 测定.定义还原率如下： 上升显著，但温度继续升高，还原率上升趋于放缓 △mo=。-m R= (3) 说明750~800℃，温度对还原率影响极大，温度T> ∑mm,o 800℃，温度影响则减弱a.工程科学学报，第 37 卷，第 1 期 1—电子天平; 2—电 炉; 3—还 原 管; 4—试 样; 5—氧 化 铝 球; 6—热电偶; 7—温度控制仪; 8—流量计; 9—换向阀; 10—氢气; 11—氩气 图 6 实验用还原装置 Fig． 6 Experimental reduction device 图 7 实验用还原管 Fig． 7 Experimental reduction pipe ( 2) 加热过程中，打开 Ar 气阀门，以 1 L·min － 1的 流量向反应管内充 Ar 气，排出反应管内水汽，以便反 应管快速升温． ( 3) 反应管温度到达还原温度时，关闭 Ar 气，以 4 L·min － 1的流量向反应管内充 H2进行还原反应，还原 时间设定为 40 min． ( 4) 还原结束后，使用 Ar 气保护． 温度降到600 ℃ 时，将还原管从管式炉中迅速取出以缩短降温时间． 使用 Ar 气保护直至温度降至 60 ℃，防止还原后矿石 再次氧化． 表 4 试样还原实验设计 Table 4 Experimental design of limonite reduction 样品 气体及流量 还原温度/℃ 试样粒度 8 ～ 12 mm 质量 500 g Ar，1 L·min － 1 ; H2，4 L·min － 1 750; 800; 850; 900; 950 实验数据处理方法: 使用带称量系统的高温管式 炉加还原管可测量试样质量变化． 用试样还原前后质 量变化测定铁氧化物的失氧量，即进行褐铁矿还原率 测定［8］． 定义还原率如下: Ｒ = ΔmO ∑mO = m0 － mt mr ·wO ． ( 3) 式中: Ｒ 为还原率; ΔmO 为铁氧化物失氧量，g; ∑ mO 为铁氧化物还原前总氧量，g; m0 为还原前铁矿石试样 和还原管总质量，g; mt 为还原 t 时刻后铁矿石和还原 管总质量，g; mr 为还原前铁矿石试样质量，g; wO 为由 全铁量计算后铁氧化物中氧的质量分数． 铁氧化物还原速率为还原率对时间的导数: V = dＲ dt = ΔＲ Δt ． ( 4) 式中: V 为还原速率; ΔＲ 为微小时间段内的还原率; Δt 为记录失重的时间间隔，min． 4 还原实验结果及分析 4. 1 不同温度下还原率变化 在 750 ～ 950 ℃，将试样用 4 L·min － 1 H2还原后的 还原率随时间变化的曲线见图 8． 图 8 表明: ( 1) 铁矿 石试样还原率与反应时间不呈线性关系． 随着反应进 行，试样还原率逐渐增大，尤其在反应初期( t ＜ 4 min) 还原率明显增大，反应后期增大幅度逐渐趋缓． ( 2) 还原温度为 750 ℃ 时还原率曲线位于最下方，950 ℃ 时还原率曲线处在最上方，其余温度下的还原率曲 线则在二者之间． 在 800、850 和 900 ℃ 时还原率相 差较小． ( 3) 约在 28 min 后，五条还原率曲线与还原 温度排序一致． 这是因为反应前期，褐铁矿颗粒反应 还没有到达内部，反应发生一段时间热量传输均匀 后，温度对还原率的影响才得以显现［9］． 结合式( 4) 表明: 试样还原速率与还原率间呈导数关系，还原速 率在 t = 4 min 时 最 高，其 随 着 还 原 反 应 进 行 逐 渐 降低． 图 8 不同温度下褐铁矿还原率随时间的变化曲线 Fig． 8 Ｒeduction rate and reaction time 图 9 描述不同温度下还原率的变化状况，还原率 随着温度的升高而升高． 尤其在温度偏低时，还原率 上升显著． 但温度继续升高，还原率上升趋于放缓． 说明 750 ～ 800 ℃，温度对还原率影响极大，温度 T ＞ 800 ℃，温度影响则减弱［10］． · 61 ·