场画向高磁场。自积分线的出发占至终占的全高度与所有历子的数目成正出，每一阶梯的高 度与相应的质子成正比。其高度可按记录纸上的小方格为单位表示。例如，某分子有7个质 其核磁共振谱图（图8 6)上积分线总高度为14 一格相当于0.5个质子（即 个H/14格=0.5个H/格：A处含4格，相当于2个质子：B处含8格，相当于4个质 子：C处含2格，相当于1个质子。由此，质子数分别为2：4：1。 图8-6核磁共报语积分线 六、在农药分析中的应用 ()农药分子结构的鉴定和确定： 2)农药纯度的分析和控制： (3)农药化合物分子的几何异构体、 4)农药分子内电荷的分布： (5)农药分子间的相互作用，络合物的形成以及键合的倾向 (6)农药分子间的运动、交换和化学平衡 7)农药分子的降解和生物代谢。 (二)农药样品的准备 农药样品的核磁共振测定，必须在具盖的核磁共振样品玻管中进行。核磁共振样品管要 求玻璃透明度好，且同心度和正直度高，有利于在磁场中均匀旋转。样品管具有一定规格和 直径 般可分为1.7,2.5,5,10,15mm等多种规格，其中最常用的为5mm和10mm 的样品管。样品管必须事先洗净、干燥、备用。 液体样品可直接装入核磁样品管，加入内标物进行测定。一般样品用量为0.4ml或含 样品5一20mg即可。固体或粘稠液体样品必须加溶剂溶解后方可进行测定。所需溶剂要求 对样品的溶解度好，最好本身不含氢，以避免峰的干扰。常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、 三氯一氟甲烧(CClF)和三氟乙酸(CFCOO等。必要时需用重水(D2O)或氘代有机溶剂，例 如，代氯仿(CDC),氘代甲醇(CD,OD,氘代丙酮(CD,COCD),氘代二甲亚 CD3SCD3 ),氘代三氟乙酸(CF3COOD),氘代吡啶、氘代苯、氘代二甲基甲酰胺、氘代 乙腈(CD,CN等。由于氘代有机溶剂价值昂贵，需节约使用。 1H和13C-NMR,一般采用四甲基硅烷(CH)Si(简称MS),为内标物。它是沸点27℃ 的化学上很惰性的无色液体，易于挥发，可配成10%一20%的CC14溶液，贮于磨口瓶中备 用。 场画向高磁场。自积分线的出发点至终点的全高度与所有质子的数目成正比，每一阶梯的高 度与相应的质子成正比。其高度可按记录纸上的小方格为单位表示。例如，某分子有 7 个质 子，其核磁共振谱图(图 8—6)上积分线总高度为 14 小格，则每一格相当于 0.5 个质子(即 7 个 H／14 格＝0.5 个 H／格)。A 处含 4 格，相当于 2 个质子；B 处含 8 格，相当于 4 个质 子；C 处含 2 格，相当于 1 个质子。由此，质子数分别为 2∶4∶1。 六、在农药分析中的应用 (一)在农药分析中的应用范围 在农药分析研究中，核磁共振可以从以下多个方面提供特殊的信息； (1)农药分子结构的鉴定和确定； (2)农药纯度的分析和控制； (3)农药化合物分子的几何异构体、 (4)农药分子内电荷的分布； (5)农药分子间的相互作用，络合物的形成以及键合的倾向； (6)农药分子间的运动、交换和化学平衡； (7)农药分子的降解和生物代谢。 (二)农药样品的准备 农药样品的核磁共振测定，必须在具盖的核磁共振样品玻管中进行。核磁共振样品管要 求玻璃透明度好，且同心度和正直度高，有利于在磁场中均匀旋转。样品管具有一定规格和 直径，一般可分为 1.7，2.5，5，10，15 mm 等多种规格，其中最常用的为 5mm 和 10 mm 的样品管。样品管必须事先洗净、干燥、备用。 液体样品可直接装入核磁样品管，加入内标物进行测定。一般样品用量为 0.4ml 或含 样品 5—20 mg 即可。固体或粘稠液体样品必须加溶剂溶解后方可进行测定。所需溶剂要求 对样品的溶解度好，最好本身不含氢，以避免峰的干扰。常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、 三氯一氟甲烷(CCl3F)和三氟乙酸(CF3COOH)等。必要时需用重水(D2O)或氘代有机溶剂，例 如，氘代氯仿(CDCl3) ，氘代甲醇(CD3OD) ，氘代丙 酮(CD3COCD3) ，氘代 二甲亚砜 ( S O CD3 CD3 )，氘代三氟乙酸(CF3COOD)，氘代吡啶、氘代苯、氘代二甲基甲酰胺、氘代 乙腈(CD3CN)等。由于氘代有机溶剂价值昂贵，需节约使用。 (三)内 标 物 1H 和 13C—NMR，一般采用四甲基硅烷(CH3)4Si(简称 TMS)，为内标物。它是沸点 27℃ 的化学上很惰性的无色液体，易于挥发，可配成 10％－20％的 CCl4 溶液，贮于磨口瓶中备 用