·588· 北京科技大学学报 1996年No.6 250μg)分别和5种色素（各10mg)的混合液各10ml和0.5g活性炭混合60min,过滤后用 5ml10 mmol/I Na,.C0,溶液洗脱阴离子，并测定其在洗出液中的含量.结果表明，5ml洗脱剂 可将5种色素中的7种无机阴离子全部洗脱，回收率在95%~105%之间，满足分析要求. 23离子交换树脂对色素的“吸附”和无机阴离子的洗脱 (1)“吸附”（交换）方式的选择 用方法1即“静态”法.色素溶液5~25ml,搅拌1~30min时，5种色素的“吸附”量无明 显变化.取10ml溶液，搅拌2~3mi,考察pH的影响.结果与“动态法”类似，pH6.0时吸附 量最大，吸附率达92%以上，但低于“动态法”.按方法1和2，分别考察5种色素的穿漏吸附 量与树脂用量关系，测得每g树脂的穿漏吸附量，结果2种吸附方式一致，对5种色素的静态 和动态穿漏吸附量(mg)分别为：日落黄5.00和4.93；亮蓝4.73和4.75；苑菜红4.54和4.53；胭 脂红4.48和4.46：柠檬黄均为4.34. 3.5r (2)色素的动态吸附性能 按方法2，分别考察了400和500目树 3.0 脂，交换柱内径为5.0,7.5,15mm时，5种色 素的吸附量.结果表明500目的吸附量较 2.5 大，而3种柱不同内径时的吸附量无明显差 1一日落红(3.4mg) 别，选用500目树脂，柱内径为7.5mm. 2一亮蓝(3.1mg) 2.0 溶液酸度的影响见图2.由图2可知，5 3一苋菜红(2.9mg) 4一胭脂红(2.8mg) 种色素在交换柱上的吸附量均以pH6.0(即 1.5LT 5一柠檬黄(2.7mg）) 纯水为溶剂)时最大，0.56g树脂对5种色素 0 2 4 68101214 的吸附率均在98%以上. pH 色素溶液的上柱方式以逐滴加人时吸 图2酸度的影响 附量比一次加入高2%~3%；流速在0.2~2.0 ml/min范围内，吸附量随之降低，兼顾分离速 度取流速为l.0ml/min;溶液体积在0.5~10ml范围内无明显影响，选1~2ml. (3)无机阴离子对色素吸附的影响及其洗脱 按方法2，取2ml相同浓度的5种色素水溶液2份分别上柱，其中1份含7种阴离子各 100μg,并以10mmo/1Na,C0,溶液淋洗，分别测得5种色素的吸附量，结果表明无机阴离子 对色素的吸附无影响， 将7种无机阴离子（各125μg)与5种色素（各3.2mg)分别混合上柱(1.12g树脂），并分 别用不同浓度(2,5,10,20mmo/1)的NaOH,NaHCO,和Na,CO,溶液淋洗（流速1 mV/min),连 续收集洗出液，测定其中阴离子含量.结果表明，洗脱能力为NaOH<NaHCO,<Na,CO,, 且随其浓度的增大，淋洗体积降低，但色素的吸附量亦随之降低.考虑基体的分离和阴离子的 测定，选10mmo/MNa,C0,为淋洗剂，流速为1ml/min.10ml可定量洗脱各25~500μg的7 种阴离子，回收率达98%~104%. 由于5种色素均属磺盐酸类，亦占据树脂的交换位置，故淋洗体积随样品量的增加而降 低。色素量分别为0,2.4,4.8mg时，阴离子的淋洗体积相应为20,10,5ml,5种色素接近各自 的穿漏吸附量时，淋洗体积均为5ml.北 京 科 技 大 学 学 报 年 林 分 别 和 种 色 素 各 的混 合 液 各 和 活 性 炭 混 合 ， 过 滤 后 用 叨 溶 液洗 脱 阴离 子 ， 并 测 定 其 在洗 出液 中 的含 量 结果 表 明 ， 洗 脱剂 可将 种 色 素中的 种 无机 阴离子全 部洗脱 ， 回 收率在 一 之 间 ， 满足 分析要 求 离子 交换树脂对 色素的 “ 吸 附 ” 和 无机 阴离子 的洗脱 “ 吸 附 ” 交换 方 式 的选择 用方 法 即 “ 静态 ” 法 色 素溶液 一 ， 搅拌 一 时 ， 种 色 素的 “ 吸 附 ” 量 无 明 显变 化 取 溶 液 ， 搅 拌 一 ， 考察 的影 响 结果 与 “ 动 态法 ” 类 似 ， 时 吸 附 量 最 大 ， 吸 附率 达 以 上 ， 但低 于 “ 动态法 ” 按 方法 和 ， 分别 考 察 种 色 素 的穿漏 吸 附 量 与树脂 用 量 关系 ， 测得 每 树脂 的穿漏 吸 附量 结果 种 吸 附方式 一致 ， 对 种 色素的静态 和 动态穿漏 吸 附量 分别 为 旧 落 黄 和 亮 蓝 和 览菜 红 和 胭 分犷了刁吞 脂 红 和 柠檬黄均 为 色 素的动态 吸 附性 能 按 方 法 ， 分 别 考 察 了 和 目树 脂 ， 交 换 柱 内径 为 ， ， 巧 时 ， 种 色 素 的 吸 附 量 结 果 表 明 目 的 吸 附 量 较 大 ， 而 种 柱 不 同 内径 时 的 吸 附量 无 明显差 别 ， 选 用 目树脂 ， 柱 内径 为 溶 液 酸 度 的 影 响 见 图 由 图 可 知 ， 种 色 素在 交 换 柱 上 的 吸 附量 均 以 。 即 纯水 为溶 剂 时最大 ， 树脂 对 种 色 素 的吸附率 均在 以 上 色 素溶 液 的 上 柱 方 式 以 逐 滴 加 人 时 吸 一气 一 日落红 一亮蓝 一觅菜红 一胭 脂红 一柠檬黄 啊咨日的 图 酸度的影响 附量 比一 次加 人 高 一 流 速 在 一 范 围 内 ， 吸 附量 随之 降低 ， 兼顾分 离速 度取 流 速 为 溶液体积在 一 范 围 内无 明显影 响 ， 选 一 无机 阴离 子 对色 素吸 附 的影 响及 其洗 脱 按 方 法 ， 取 相 同浓 度 的 种 色 素水溶 液 份 分 别 上 柱 ， 其 中 份含 种 阴离子 各 陀 ， 并 以 班 ， 溶液 淋洗 ， 分别 测 得 种 色 素 的 吸 附量 ， 结果表 明无机 阴离子 对色素的 吸 附无影 响 将 种 无机 阴离 子 各 协 与 种 色 素 各 分别 混合 上 柱 树 脂 ， 并 分 别用不 同浓度 ， ， ， 的 ， 和 溶液淋洗 流速 ， 连 续 收集 洗 出液 ， 测 定 其 中 阴离子 含 量 · 结 果 表 明 ， 洗 脱 能 力 为 ， ， 且 随其浓度 的增 大 ， 淋洗 体积 降低 ， 但 色 素的 吸附量 亦 随之 降低 考虑基体的分 离和 阴离子 的 测定 ， 选 ，为 淋洗 剂 ， 流 速 为 · 可 定 量洗 脱 各 一 林 的 种 阴离子 ， 回 收率达 一 由于 种 色 素均 属磺 盐 酸类 ， 亦 占据 树脂 的交 换位 置 ， 故 淋洗 体 积 随样 品量 的增 加 而 降 低 色 素量 分别 为 。 ， ， 时 ， 阴离子 的淋洗体积相 应 为 ， ， ， 种 色 素接 近各 自 的穿漏 吸 附量 时 ， 淋洗 体积 均 为