Vol.18 No.6 陈文蕾等：离子色谐法分析食用色素中无机阴离子的预分离方法 ·587 以下仅对动态吸附进行研究.从实用 表1pH6.0时1g聚酰胺色素的穿漏吸附量/mg 角度选择水为溶剂（即色素溶液的pH为吸附方式亮蓝日落黄苋菜红胭脂红柠檬黄 6.0),取1~2ml色素溶液逐滴上柱，以 静态1.781.501.991.921.40 1 mV/min流速通过内径为7.5mm的聚酰动态2.542.232.812.682.15 胺吸附柱 (2)无机阴离子对色素吸附的影响及其洗脱 按方法2，将各100μg的F-,C1,Br,NO2,NO,SO?,PO-7种阴离子，分别加到各 1g的5种色素溶液中，以水为淋洗剂，结果7种阴离子对色素的吸附均无影响. 用填充了1g聚酰胺的玻璃柱进行动态吸附和阴离子的洗脱，以水为淋洗剂，测定洗出 液中阴离子的含量，表明10ml水可将15或150μg的7种无机阴离子定量洗脱.254g的F-, C1-,Br-;50μgNO,,NO,；125μgPO-和250μgSO-与各1mg的5种色素分别混合，同 法进行回收实验.当洗出液达10m1时，测得5种色素中7种阴离子的回收率在97%~103% 之间，满足分析要求， 2.2活性炭对色素的吸附性能和无机阴离子的洗脱 因活性炭的颗粒小，不宜作“动态”吸附，故仅研究色素的静态吸附和无机阴离子的洗脱， (1)条件对色素吸附的影响 按方法l,改变色素溶液的酸度或Na,CO,的浓度，测得5种色素的穿漏吸附量（见表 2),均以pH1.0时最高，pH6.0(纯水为溶剂)时最低.考虑阴离子的测定，选纯水或0.001 mol/I Na,.CO,为溶剂，前者色素的穿漏吸附量虽低，但仍远高于其他2种“吸附剂”.色素量不 超过各自的穿漏吸附量时，溶液体积在5~25ml范围内，吸附量无明显改变，取10m;搅拌 60min后，可达吸附平衡. 表2不同酸度下色素穿漏吸附量(0.25g活性炭时)/mg 按方法1，分别以水和10 PH C,co,/mmol·N' mmol/l Na,CO,为溶剂，改变活 色素 1.02.03.04.05.06.02.25.06.0 性炭的用量，测得5种色素的穿苋菜红34.527.524.020.518.015.524.025.527.5 漏吸附量与活性炭用量的关系，胭脂红30.026.520.016.511.010.023.024.025.2 均呈线性，其斜率(mg色素/g活柠檬黄24.019.515.012.07.56.515.517.020.5 性炭)分别为：胭脂红39.5和日落黄16.012.510.09.06.55.510.511.513.5 108:苋菜红为58.9和101；柠檬亮蓝16.013011.010.0756.512.013.515.0 黄为31.8和77.7；日落黄为33.3和48.7；亮蓝为26.6和33.6.在各自的穿漏吸附量范围内.吸 附率达95%~98%.无机阴离子对色素的吸附无影响. (2)无机阴离子的洗脱 0.500g活性炭与各125μg的7种阴离子的水溶液混合60min,过滤后分别用不同体积 的水或2.2,5.0和10mmolⅥNa,C0,溶液洗涤（混合60min),测定溶液中阴离子的含量.结果 表明，定量洗脱7种阴离子所用以上4种溶液的体积分别为30,25,20和5l.考虑基体的分 离与阴离子的测定，选用10mmoⅥNa,C0,溶液为洗脱剂，定量洗脱各25~500μg的7种阴 离子，其所需量均为5ml. 取上述阴离子(F-,CI-,Br各25μg:NO250μg;NO,75μgPO125μgSO陈文蕾等 离子 色谱法分析食用 色素 中无机 阴离子 的预分离方法 以 下 仅对动 态 吸 附 进行研 究 从实用 角 度 选 择 水 为 溶 剂 即 色 素溶 液 的 为 ， 取 色 素溶 液 逐 滴 上 柱 ， 以 流 速 通 过 内径 为 的 聚 酞 胺吸 附柱 表 。 时 聚酸胺色素的穿漏吸附 吸咐方式 日落黄 觅菜红 胭脂红 柠檬黄 静态 动态 亮 蓝 无机 阴离 子对色 素吸 附的影 响及 其洗 脱 按方 法 ， 将各 的 一 一 一 于 ， 犷 ， 一 一 种 阴离子 ， 分别加到各 的 种 色素溶 液 中 ， 以水 为淋洗 剂 ， 结果 种 阴离子 对色 素的 吸 附均 无影 响 用 填 充 了 聚酞 胺 的玻 璃 柱 进 行 动 态 吸 附 和 阴离 子 的洗 脱 ， 以 水 为 淋 洗 剂 ， 测 定洗 出 液 中阴离子 的含 量 ， 表 明 水可 将 或 协 的 种 无机 阴离子定量洗脱 卜 的 一 ， 一 一 卜 夕 ， 犷 “ 二 一 和 “ 且 一 与各 的 种 色 素分别 混合 ， 同 法 进行 回 收 实验 当洗 出液达 时 ， 测 得 种 色素 中 种 阴离子 的 回 收率在 一 之 间 ， 满足分 析要 求 活性炭对色素的吸 附性能和 无机阴离子 的洗脱 因活性炭 的颗粒小 ， 不宜作 “ 动态 ” 吸 附 ， 故仅研 究 色 素的静态吸 附和无机 阴离子 的洗脱 条件 对色 素 吸附 的影 响 按 方 法 ， 改 变 色 素溶 液 的 酸 度 或 的 浓 度 ， 测 得 种 色 素 的 穿 漏 吸 附 量 见 表 ， 均 以 时 最 高 ， 纯 水 为 溶 剂 时 最 低 考 虑 阴 离 子 的 测 定 ， 选 纯 水 或 讥 气 为溶 剂 ， 前 者 色 素的穿漏 吸 附量 虽低 ， 但仍远 高于 其他 种 “ 吸 附剂 ” · 色 素量 不 超 过各 自的穿漏 吸 附量 时 ， 溶 液 体积 在 一 范 围 内 ， 吸 附量 无 明显 改 变 ， 取 搅 拌 ︶、︼、 … 侣几 ︵‘，少 后 ， 可 达 吸 附平衡 按 方 法 ， 分 别 以 水 和 。 为 溶 剂 ， 改 变 活 性 炭 的用 量 ， 测 得 种 色 素 的穿 漏 吸 附量 与 活性 炭 用量 的 关系 ， 均 呈 线性 ， 其斜 率 色 素 活 性 炭 分 别 为 胭 脂 红 和 觅菜 红 为 和 柠檬 表 不 同酸度下 色素穿漏吸咐 活性炭时 色素 一一 一一一一里上一一一一一一 全竺空 ， 鲤 竺二 觅菜红 胭脂红 柠檬黄 日落黄 亮蓝 黄为 和 日落 黄为 和 亮蓝 为 和 在 各 自的穿漏 吸 附量 范 围 内 吸 附率达 一 无机 阴离子 对色素 的吸附无影 响 无机 阴离 子 的洗 脱 活性 炭 与各 “ 的 种 阴离 子 的水 溶液 混合 ， 过 滤后 分别 用 不 同体积 的水 或 ， 和 功 、 溶 液 洗 涤 混 合 ， 测 定 溶 液 中阴离子 的含量 · 结果 表 明 ， 定量 洗脱 种 阴离子所 用 以 上 种 溶液 的体积分别 为 ， ， 和 考虑基体的分 离 与 阴离子 的测 定 ， 选 用 扒 溶 液 为洗 脱 剂 ， 定 量 洗脱各 一 卜 的 种 阴 离子 ， 其所需 量 均 为 取 上 述 阴 离 子 一 ， 一 ， 一 各 “ 少 “ 犷 “ 互 一 “ 三