离子色谱法分析食用色素中无机阴离子的预分离方法

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.06.020 第18卷第6期 北京科技大学学报 Vol.18 No.6 1996年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.1996 离子色谱法分析食用色素中无机阴离子的 预分离方法 陈文蕾)邵光玓 0 杨瑞康2) 1)北京科技大学化学系，北京1000832)国家标准物质研究中心 摘要系统分析了3种不同类型的“吸附剂”（聚酰胺，活性炭和阴离子交换树脂）对色素的吸附条 件和吸附性能及7种无机阴离子的选脱行为.研究结果表明，三者均可用于5种合成食用色素中7 种无机阴离子的预分离，回收率达95%~105%，有效地消除了食用色素中无机阴离子分析的基体 干扰. 关键词食用色素，无机阴离子，离子色谱法，预分离 中图分类号0657.75 色素是常用的食品添加剂之一，严格控制食用色素的质量事关重大，其中无机阴离子的 含量是需控制的重要成分.目前测定无机阴离子的最有效方法首推离子色谱法，但该方法多 用于环境样品的分析.有关色素中阴离子分析的报道不多四，国内还未见到现在我国允许使 用的5种合成色素（苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝）中，无机阴离子的分析尚无标准方 法与标准物质.对于食用色素中痕量无机阴离子的离子色谱分析，关键在于样品的预处理，以 消除基体干扰，富集被测组分，去除对分离柱的有害成分，达到准确测定和保护分离柱的目 的.为此，根据5种食用色素的结构特点和常用色素的提取和纯化方法)，系统研究了3种不 同类型预处理剂（聚酰胺粉、阴离子交换树脂和活性炭）对色素的吸附性能和阴离子的洗脱条 件，拟定了离子色谱法测定无机阴离子的“在线”或“离线”预处理方法， 1实验 1.1仪器 Dionex2010i离子色谱仪：Elite AS.4分离柱，AMMS微膜抑制器，电导检测器（输出量程 10μs,纪录仪量程1V,纸速5mm/min).再生液12.5 mmol/I H,S0,的输出压力2.5Pa,淋洗液 2.2mmol/MNa,C0,+2.8 mmol/I NaHC0,混合溶液，pH约为9.0. 721型分光光度计；901型离子计；CJ-1型磁力搅拌器. 1.2试剂 聚已内酰胺（柱层析试剂，湖南澧县一中试剂厂）：80~100目，水洗至无阴离子，于烘箱 中60~80℃烘干，并活化1h,备用. 1996-03-12收稿 第一作者女28岁硕土现在国家标准物质研究中心工作

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 离子 色谱法分析食用 色 素中无机 阴离子 的 预分离方法 陈文 蕾 ’ 邵 光 约 ‘ 杨 瑞康 北京 科技大学 化学 系 ， 北京 国家标准物 质研究 中心 摘要 系 统分析 了 种不 同类型 的 “ 吸 附剂 ” 聚酞胺 、 活性炭和 阴离子交换树脂 对色 素 的 吸 附条 件和 吸附性能及 种 无机 阴离子 的洗脱行为 研究结果表明 ， 三者均可 用于 种合成食用 色素 中 种无机 阴离子 的预分离 ， 回 收率达 一 ， 有效地 消除 了食用 色 素 中无机 阴离子分析的基体 干扰 关键词 食用 色素 ， 无机 阴离子 ， 离子 色谱法 ， 预分离 中图分类号 色 素是 常用 的食 品添加 剂 之 一 ， 严格 控 制食 用 色 素的质 量 事 关重 大 ， 其 中无机 阴离 子 的 含量是 需 控 制 的重要 成 分 目前 测 定 无 机 阴离 子 的最 有 效 方 法 首 推 离 子 色 谱法 ， 但该方 法 多 用 于 环境样 品 的分析 有 关色 素中阴离子分 析的报道 不 多【’ ， 国 内还 未见 到 现在 我 国允许使 用 的 种合成色 素 觅菜 红 、 胭 脂 红 、 日落 黄 、 柠檬 黄 、 亮 蓝 中 ， 无机 阴离 子 的分 析 尚无标 准方 法 与标 准物质 对于食用 色 素中痕量 无机 阴离子 的离子 色谱分析 ， 关键在 于 样 品 的预处理 ， 以 消 除 基体干 扰 ， 富集 被 测 组 分 ， 去 除 对分 离 柱 的有 害成 分 ， 达 到 准 确 测 定 和 保 护分 离柱 的 目 的 为 此 ， 根 据 种食 用 色 素的结构特 点 和 常用 色 素的提 取 和 纯化 方 法 ， 系 统研究 了 种 不 同类型 预处理 剂 聚酞 胺 粉 、 阴离子交换树脂 和 活性 炭 对色 素的吸 附性 能和 阴离子 的洗脱条 件 ， 拟定 了离 子色 谱法测 定 无机 阴离子 的 “ 在 线 ” 或 “ 离线 ” 预处理 方法 实验 仪器 离子 色 谱仪 分离柱 ， 微膜抑 制 器 ， 电导检 测 器 输 出量 程 “ ， 纪 录仪量 程 ， 纸 速 代 刃 · 再生 液 · 价 的输 出压力 · ， 淋洗 液 · 班 ， · 功 字昆合溶液 ， 约为 型分光光度计 型离子计 一 型磁力搅 拌器 试剂 聚 已 内酞 胺 柱 层 析试 剂 ， 湖南澄 县一 中试 剂 厂 一 目 ， 水洗 至 无 阴离 子 ， 于 烘箱 中 一 ℃ 烘 干 ， 并 活化 ， 备用 一 一 收稿 第一 作者 女 岁 硕 士 现在 国家标 准物 质研究 中心 工 作 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1996．06．020

·586· 北京科技大学学报 1996年No.6 活性炭粉（分析纯，林产科学研究院林产化工所，活性炭加工厂）：用10mmoⅥNa,CO,洗 至无阴离子，凉干备用. 离子交换树脂（附聚薄壳型强碱季胺型阴离子交换树脂Y一S00H,北京化工冶金研究所 有机室)：400,500目，用0.2 mol/I Na,C0,洗净，水洗至中性，备用. 无机阴离子标准溶液：分析纯以上的钾或钠盐，用所需溶剂配成， 食用色素（国家标准物质研究中心）. 实验所用水均为3次纯化水. 1.3实验方法 ()“静态”吸附性能的研究（方法1）称取一定量色素，分别定容于一定浓度的盐酸、 NaOH或Na,CO,溶液和纯水中（聚酰胺用盐酸或纯水），分取I0ml色素溶液与一定量预处理 剂（聚酰胺或活性炭用0.250g:离子交换树脂用0.560g)混合，搅拌一定时间（活性炭、聚酰胺 和离子交换树脂分别为60,20和5min),用玻璃砂芯漏斗抽滤，以相应溶剂洗至无色 (A<0.01),收集滤液及洗涤液定容，在色素的最大吸收波长处测吸光值(A),并与其光度分 析工作曲线比较，确定色素的吸附量， (2)“动态”吸附性能的研究（方法2）将一定量的预处理剂（见(1）)用湿法填充在内径为 7.5mm的玻璃柱中.取2ml色素溶液（见(1）)以1m/min流速滴加上柱，并用相应溶剂淋洗 至洗出液无色，以下同方法1. (3)阴离子的测定将上述处理后的色素溶液，用离子色谱法(50μ1定量管进样，以 2ml/min流速淋洗)记录色谱图，测量峰高，并与离子色谱的工作曲线比较，测定阴离子含量， 2结果与讨论 21聚酰胺对色素的吸附性能和无机阴离子的洗脱 (1)条件对色素吸附的影响 按方法2，分别考察各种条件对色素动态吸附的影响.结果表明，柱管内径在0.50~ 1.50cm间，色素的吸附量无明显变化；色素溶液上柱体积在0.5~10ml范围内，吸附量随溶 液体积的增大而降低；上柱方式以逐滴加人优于一次加人，其流速在0.5~2.0m/min之间， 吸附量无明显改变；溶液酸度的影响见图1.亮蓝 在pH2.0,其他4种色素均在pH1.0时，有最高吸 10r 1一亮蓝 附量. 8 2一日落红 3一胭脂红 按方法1考察色素的静态吸附性能.溶液体、 4一苋菜红 积在5~20ml范围内，吸附量基本不变；搅拌 63 5一柠檬黄 聚酰胺025g 20min后可达吸附平衡；溶液酸度的影响与“动 图42 态”类似，具有最高吸附量时的pH亦相同， 你 2 5 一定pH下，5种色素的静态和动态穿漏吸附 0 量与聚酰胺的用量呈线性关系，pH为6.0时，各直 3456 pH 线的斜率（即单位质量聚酰胺对色素的穿漏吸附 量)见表1，动态的穿漏吸附量明显高于静态. 图1酸度的影响

· · 北 京 科 技 大 学 学 报 年 活性 炭 粉 分 析 纯 ， 林 产科 学研 究 院林 产化 工 所 ， 活性 炭 加 工 厂 用 叭 ，洗 至 无 阴离子 ， 凉 干备 用 离 子 交换树 脂 附 聚 薄 壳型 强碱 季 胺 型 阴离 子 交 换树脂 一 ， 北 京 化 工 冶金 研究 所 有机 室 ， 目 ， 用 洗 净 ， 水洗 至 中性 ， 备用 无 机 阴离子 标 准溶液 分 析纯 以 上 的钾 或钠盐 ， 用 所 需 溶 剂 配成 食 用 色 素 国家标 准物质研究 中心 实验所 用 水均 为 次纯化水 实验方 法 “ 静 态 ” 吸 附 性 能 的研 究 方 法 称 取 一 定 量 色 素 ， 分 别 定 容 于 一 定 浓 度 的 盐 酸 、 或 ，溶液 和 纯 水 中 聚酞 胺 用 盐 酸 或纯水 ， 分取 色 素溶液 与 一定 量 预处理 剂 聚酞胺 或 活性炭 用 离子交 换树脂 用 混 合 ， 搅 拌一定 时 间 活性 炭 、 聚酞胺 和 离 子 交 换 树 脂 分 别 为 ， 和 ， 用 玻 璃 砂 芯 漏 斗 抽 滤 ， 以 相 应 溶 剂 洗 至 无 色 ， 收集 滤 液 及 洗 涤液 定 容 ， 在 色 素 的最 大 吸 收波 长处 测 吸光 值 ， 并 与 其 光 度分 析工 作 曲线 比较 ， 确定 色素的 吸附量 “ 动态 ” 吸 附性 能 的研究 方 法 将 一 定量 的预处理 剂 见 用 湿法填 充在 内径 为 的玻 璃 柱 中 取 色素溶 液 见 以 流 速滴 加 上 柱 ， 并 用 相 应 溶 剂淋洗 至洗 出液 无 色 ， 以下 同方法 阴 离 子 的 测 定 将 上 述 处 理 后 的 色 素 溶 液 ， 用 离 子 色 谱 法 闪 定 量 管 进 样 ， 以 流 速 淋洗 记 录色 谱 图 ， 测 量 峰高 ， 并 与离子 色谱 的工作 曲线 比较 ， 测 定 阴离子含量 结果 与讨论 聚酞胺对 色素 的吸 附性能和 无机 阴 离子 的洗脱 条件 对色 素吸 附 的影 响 按 方 法 ， 分 别 考 察 各 种 条 件 对 色 素 动 态 吸 附 的 影 响 结 果 表 明 ， 柱 管 内径 在 一 间 ， 色 素 的 吸 附量 无 明显变 化 色 素溶 液 上 柱 体积 在 一 范 围 内 ， 吸 附量 随溶 液 体积 的增 大 而 降低 上 柱 方 式 以 逐 滴 加 入 优 于 一 次加人 ， 其 流 速 在 一 之 间 ， 吸 附量 无 明 显 改 变 溶 液 酸 度 的影 响 见 图 亮 蓝 在 ， 其他 种 色素均 在 时 ， 有 最 高吸 叹 ，一亮 蓝 附量 碉咨彭姆钦、助日 按 方 法 考 察 色 素 的 静 态 吸 附 性 能 溶 液 体 积 在 一 范 围 内 ， 吸 附 量 基 本 不 变 搅 拌 后 可 达 吸 附 平 衡 溶 液 酸 度 的 影 响 与 “ 动 态 ” 类 似 ， 具有 最 高 吸附量 时 的 亦 相 同 一 定 下 ， 种 色 素 的静 态 和 动 态 穿漏 吸 附 量 与 聚酞胺 的 用 量呈 线性 关 系 ， 为 时 ， 各 直 线 的斜 率 即单 位 质 量 聚 酞 胺 对 色 素 的 穿漏 吸 附 量 见表 动 态 的穿漏 吸 附量 明显 高于 静态 一 日落红 一胭 脂红 一觅菜 红 一柠檬 黄 聚酞 胺 －玄－言一戈 图 酸度的影响

Vol.18 No.6 陈文蕾等：离子色谐法分析食用色素中无机阴离子的预分离方法 ·587 以下仅对动态吸附进行研究.从实用 表1pH6.0时1g聚酰胺色素的穿漏吸附量/mg 角度选择水为溶剂（即色素溶液的pH为吸附方式亮蓝日落黄苋菜红胭脂红柠檬黄 6.0),取1~2ml色素溶液逐滴上柱，以 静态1.781.501.991.921.40 1 mV/min流速通过内径为7.5mm的聚酰动态2.542.232.812.682.15 胺吸附柱 (2)无机阴离子对色素吸附的影响及其洗脱 按方法2，将各100μg的F-,C1,Br,NO2,NO,SO?,PO-7种阴离子，分别加到各 1g的5种色素溶液中，以水为淋洗剂，结果7种阴离子对色素的吸附均无影响. 用填充了1g聚酰胺的玻璃柱进行动态吸附和阴离子的洗脱，以水为淋洗剂，测定洗出 液中阴离子的含量，表明10ml水可将15或150μg的7种无机阴离子定量洗脱.254g的F-, C1-,Br-;50μgNO,,NO,；125μgPO-和250μgSO-与各1mg的5种色素分别混合，同 法进行回收实验.当洗出液达10m1时，测得5种色素中7种阴离子的回收率在97%~103% 之间，满足分析要求， 2.2活性炭对色素的吸附性能和无机阴离子的洗脱 因活性炭的颗粒小，不宜作“动态”吸附，故仅研究色素的静态吸附和无机阴离子的洗脱， (1)条件对色素吸附的影响 按方法l,改变色素溶液的酸度或Na,CO,的浓度，测得5种色素的穿漏吸附量（见表 2),均以pH1.0时最高，pH6.0(纯水为溶剂)时最低.考虑阴离子的测定，选纯水或0.001 mol/I Na,.CO,为溶剂，前者色素的穿漏吸附量虽低，但仍远高于其他2种“吸附剂”.色素量不 超过各自的穿漏吸附量时，溶液体积在5~25ml范围内，吸附量无明显改变，取10m;搅拌 60min后，可达吸附平衡. 表2不同酸度下色素穿漏吸附量(0.25g活性炭时)/mg 按方法1，分别以水和10 PH C,co,/mmol·N' mmol/l Na,CO,为溶剂，改变活 色素 1.02.03.04.05.06.02.25.06.0 性炭的用量，测得5种色素的穿苋菜红34.527.524.020.518.015.524.025.527.5 漏吸附量与活性炭用量的关系，胭脂红30.026.520.016.511.010.023.024.025.2 均呈线性，其斜率(mg色素/g活柠檬黄24.019.515.012.07.56.515.517.020.5 性炭)分别为：胭脂红39.5和日落黄16.012.510.09.06.55.510.511.513.5 108:苋菜红为58.9和101；柠檬亮蓝16.013011.010.0756.512.013.515.0 黄为31.8和77.7；日落黄为33.3和48.7；亮蓝为26.6和33.6.在各自的穿漏吸附量范围内.吸 附率达95%~98%.无机阴离子对色素的吸附无影响. (2)无机阴离子的洗脱 0.500g活性炭与各125μg的7种阴离子的水溶液混合60min,过滤后分别用不同体积 的水或2.2,5.0和10mmolⅥNa,C0,溶液洗涤（混合60min),测定溶液中阴离子的含量.结果 表明，定量洗脱7种阴离子所用以上4种溶液的体积分别为30,25,20和5l.考虑基体的分 离与阴离子的测定，选用10mmoⅥNa,C0,溶液为洗脱剂，定量洗脱各25~500μg的7种阴 离子，其所需量均为5ml. 取上述阴离子(F-,CI-,Br各25μg:NO250μg;NO,75μgPO125μgSO

陈文蕾等 离子 色谱法分析食用 色素 中无机 阴离子 的预分离方法 以 下 仅对动 态 吸 附 进行研 究 从实用 角 度 选 择 水 为 溶 剂 即 色 素溶 液 的 为 ， 取 色 素溶 液 逐 滴 上 柱 ， 以 流 速 通 过 内径 为 的 聚 酞 胺吸 附柱 表 。 时 聚酸胺色素的穿漏吸附 吸咐方式 日落黄 觅菜红 胭脂红 柠檬黄 静态 动态 亮 蓝 无机 阴离 子对色 素吸 附的影 响及 其洗 脱 按方 法 ， 将各 的 一 一 一 于 ， 犷 ， 一 一 种 阴离子 ， 分别加到各 的 种 色素溶 液 中 ， 以水 为淋洗 剂 ， 结果 种 阴离子 对色 素的 吸 附均 无影 响 用 填 充 了 聚酞 胺 的玻 璃 柱 进 行 动 态 吸 附 和 阴离 子 的洗 脱 ， 以 水 为 淋 洗 剂 ， 测 定洗 出 液 中阴离子 的含 量 ， 表 明 水可 将 或 协 的 种 无机 阴离子定量洗脱 卜 的 一 ， 一 一 卜 夕 ， 犷 “ 二 一 和 “ 且 一 与各 的 种 色 素分别 混合 ， 同 法 进行 回 收 实验 当洗 出液达 时 ， 测 得 种 色素 中 种 阴离子 的 回 收率在 一 之 间 ， 满足分 析要 求 活性炭对色素的吸 附性能和 无机阴离子 的洗脱 因活性炭 的颗粒小 ， 不宜作 “ 动态 ” 吸 附 ， 故仅研 究 色 素的静态吸 附和无机 阴离子 的洗脱 条件 对色 素 吸附 的影 响 按 方 法 ， 改 变 色 素溶 液 的 酸 度 或 的 浓 度 ， 测 得 种 色 素 的 穿 漏 吸 附 量 见 表 ， 均 以 时 最 高 ， 纯 水 为 溶 剂 时 最 低 考 虑 阴 离 子 的 测 定 ， 选 纯 水 或 讥 气 为溶 剂 ， 前 者 色 素的穿漏 吸 附量 虽低 ， 但仍远 高于 其他 种 “ 吸 附剂 ” · 色 素量 不 超 过各 自的穿漏 吸 附量 时 ， 溶 液 体积 在 一 范 围 内 ， 吸 附量 无 明显 改 变 ， 取 搅 拌 ︶、︼、 … 侣几 ︵‘，少 后 ， 可 达 吸 附平衡 按 方 法 ， 分 别 以 水 和 。 为 溶 剂 ， 改 变 活 性 炭 的用 量 ， 测 得 种 色 素 的穿 漏 吸 附量 与 活性 炭 用量 的 关系 ， 均 呈 线性 ， 其斜 率 色 素 活 性 炭 分 别 为 胭 脂 红 和 觅菜 红 为 和 柠檬 表 不 同酸度下 色素穿漏吸咐 活性炭时 色素 一一 一一一一里上一一一一一一 全竺空 ， 鲤 竺二 觅菜红 胭脂红 柠檬黄 日落黄 亮蓝 黄为 和 日落 黄为 和 亮蓝 为 和 在 各 自的穿漏 吸 附量 范 围 内 吸 附率达 一 无机 阴离子 对色素 的吸附无影 响 无机 阴离 子 的洗 脱 活性 炭 与各 “ 的 种 阴离 子 的水 溶液 混合 ， 过 滤后 分别 用 不 同体积 的水 或 ， 和 功 、 溶 液 洗 涤 混 合 ， 测 定 溶 液 中阴离子 的含量 · 结果 表 明 ， 定量 洗脱 种 阴离子所 用 以 上 种 溶液 的体积分别 为 ， ， 和 考虑基体的分 离 与 阴离子 的测 定 ， 选 用 扒 溶 液 为洗 脱 剂 ， 定 量 洗脱各 一 卜 的 种 阴 离子 ， 其所需 量 均 为 取 上 述 阴 离 子 一 ， 一 ， 一 各 “ 少 “ 犷 “ 互 一 “ 三

·588· 北京科技大学学报 1996年No.6 250μg)分别和5种色素（各10mg)的混合液各10ml和0.5g活性炭混合60min,过滤后用 5ml10 mmol/I Na,.C0,溶液洗脱阴离子，并测定其在洗出液中的含量.结果表明，5ml洗脱剂 可将5种色素中的7种无机阴离子全部洗脱，回收率在95%~105%之间，满足分析要求. 23离子交换树脂对色素的“吸附”和无机阴离子的洗脱 (1)“吸附”（交换）方式的选择 用方法1即“静态”法.色素溶液5~25ml,搅拌1~30min时，5种色素的“吸附”量无明 显变化.取10ml溶液，搅拌2~3mi,考察pH的影响.结果与“动态法”类似，pH6.0时吸附 量最大，吸附率达92%以上，但低于“动态法”.按方法1和2，分别考察5种色素的穿漏吸附 量与树脂用量关系，测得每g树脂的穿漏吸附量，结果2种吸附方式一致，对5种色素的静态 和动态穿漏吸附量(mg)分别为：日落黄5.00和4.93；亮蓝4.73和4.75；苑菜红4.54和4.53；胭 脂红4.48和4.46：柠檬黄均为4.34. 3.5r (2)色素的动态吸附性能 按方法2，分别考察了400和500目树 3.0 脂，交换柱内径为5.0,7.5,15mm时，5种色 素的吸附量.结果表明500目的吸附量较 2.5 大，而3种柱不同内径时的吸附量无明显差 1一日落红(3.4mg) 别，选用500目树脂，柱内径为7.5mm. 2一亮蓝(3.1mg) 2.0 溶液酸度的影响见图2.由图2可知，5 3一苋菜红(2.9mg) 4一胭脂红(2.8mg) 种色素在交换柱上的吸附量均以pH6.0(即 1.5LT 5一柠檬黄(2.7mg）) 纯水为溶剂)时最大，0.56g树脂对5种色素 0 2 4 68101214 的吸附率均在98%以上. pH 色素溶液的上柱方式以逐滴加人时吸 图2酸度的影响 附量比一次加入高2%~3%；流速在0.2~2.0 ml/min范围内，吸附量随之降低，兼顾分离速 度取流速为l.0ml/min;溶液体积在0.5~10ml范围内无明显影响，选1~2ml. (3)无机阴离子对色素吸附的影响及其洗脱 按方法2，取2ml相同浓度的5种色素水溶液2份分别上柱，其中1份含7种阴离子各 100μg,并以10mmo/1Na,C0,溶液淋洗，分别测得5种色素的吸附量，结果表明无机阴离子 对色素的吸附无影响， 将7种无机阴离子（各125μg)与5种色素（各3.2mg)分别混合上柱(1.12g树脂），并分 别用不同浓度(2,5,10,20mmo/1)的NaOH,NaHCO,和Na,CO,溶液淋洗（流速1 mV/min),连 续收集洗出液，测定其中阴离子含量.结果表明，洗脱能力为NaOH<NaHCO,<Na,CO,, 且随其浓度的增大，淋洗体积降低，但色素的吸附量亦随之降低.考虑基体的分离和阴离子的 测定，选10mmo/MNa,C0,为淋洗剂，流速为1ml/min.10ml可定量洗脱各25~500μg的7 种阴离子，回收率达98%~104%. 由于5种色素均属磺盐酸类，亦占据树脂的交换位置，故淋洗体积随样品量的增加而降 低。色素量分别为0,2.4,4.8mg时，阴离子的淋洗体积相应为20,10,5ml,5种色素接近各自 的穿漏吸附量时，淋洗体积均为5ml

北 京 科 技 大 学 学 报 年 林 分 别 和 种 色 素 各 的混 合 液 各 和 活 性 炭 混 合 ， 过 滤 后 用 叨 溶 液洗 脱 阴离 子 ， 并 测 定 其 在洗 出液 中 的含 量 结果 表 明 ， 洗 脱剂 可将 种 色 素中的 种 无机 阴离子全 部洗脱 ， 回 收率在 一 之 间 ， 满足 分析要 求 离子 交换树脂对 色素的 “ 吸 附 ” 和 无机 阴离子 的洗脱 “ 吸 附 ” 交换 方 式 的选择 用方 法 即 “ 静态 ” 法 色 素溶液 一 ， 搅拌 一 时 ， 种 色 素的 “ 吸 附 ” 量 无 明 显变 化 取 溶 液 ， 搅 拌 一 ， 考察 的影 响 结果 与 “ 动 态法 ” 类 似 ， 时 吸 附 量 最 大 ， 吸 附率 达 以 上 ， 但低 于 “ 动态法 ” 按 方法 和 ， 分别 考 察 种 色 素 的穿漏 吸 附 量 与树脂 用 量 关系 ， 测得 每 树脂 的穿漏 吸 附量 结果 种 吸 附方式 一致 ， 对 种 色素的静态 和 动态穿漏 吸 附量 分别 为 旧 落 黄 和 亮 蓝 和 览菜 红 和 胭 分犷了刁吞 脂 红 和 柠檬黄均 为 色 素的动态 吸 附性 能 按 方 法 ， 分 别 考 察 了 和 目树 脂 ， 交 换 柱 内径 为 ， ， 巧 时 ， 种 色 素 的 吸 附 量 结 果 表 明 目 的 吸 附 量 较 大 ， 而 种 柱 不 同 内径 时 的 吸 附量 无 明显差 别 ， 选 用 目树脂 ， 柱 内径 为 溶 液 酸 度 的 影 响 见 图 由 图 可 知 ， 种 色 素在 交 换 柱 上 的 吸 附量 均 以 。 即 纯水 为溶 剂 时最大 ， 树脂 对 种 色 素 的吸附率 均在 以 上 色 素溶 液 的 上 柱 方 式 以 逐 滴 加 人 时 吸 一气 一 日落红 一亮蓝 一觅菜红 一胭 脂红 一柠檬黄 啊咨日的 图 酸度的影响 附量 比一 次加 人 高 一 流 速 在 一 范 围 内 ， 吸 附量 随之 降低 ， 兼顾分 离速 度取 流 速 为 溶液体积在 一 范 围 内无 明显影 响 ， 选 一 无机 阴离 子 对色 素吸 附 的影 响及 其洗 脱 按 方 法 ， 取 相 同浓 度 的 种 色 素水溶 液 份 分 别 上 柱 ， 其 中 份含 种 阴离子 各 陀 ， 并 以 班 ， 溶液 淋洗 ， 分别 测 得 种 色 素 的 吸 附量 ， 结果表 明无机 阴离子 对色素的 吸 附无影 响 将 种 无机 阴离 子 各 协 与 种 色 素 各 分别 混合 上 柱 树 脂 ， 并 分 别用不 同浓度 ， ， ， 的 ， 和 溶液淋洗 流速 ， 连 续 收集 洗 出液 ， 测 定 其 中 阴离子 含 量 · 结 果 表 明 ， 洗 脱 能 力 为 ， ， 且 随其浓度 的增 大 ， 淋洗 体积 降低 ， 但 色 素的 吸附量 亦 随之 降低 考虑基体的分 离和 阴离子 的 测定 ， 选 ，为 淋洗 剂 ， 流 速 为 · 可 定 量洗 脱 各 一 林 的 种 阴离子 ， 回 收率达 一 由于 种 色 素均 属磺 盐 酸类 ， 亦 占据 树脂 的交 换位 置 ， 故 淋洗 体 积 随样 品量 的增 加 而 降 低 色 素量 分别 为 。 ， ， 时 ， 阴离子 的淋洗体积相 应 为 ， ， ， 种 色 素接 近各 自 的穿漏 吸 附量 时 ， 淋洗 体积 均 为

Vol.18 No.6 陈文蕾等：离子色谱法分析食用色素中无机阴离子的预分离方法 ·589· 3结论 聚酰胺、活性炭和阴离子交换树脂均可作为色素中无机阴离子离子色谱分析的预分离 剂：本文所拟方法可用于5种食用色素中无机阴离子的分析， 参考文献 1 Pratz DD.Ion Chromatographic Analysis of Environmental Pollutants.Ann Arbor Soi Publishers, 1979.169~371 2刘福岭，戴行钧.食品物理与化学分析方法.北京：轻工业出版社，1987.227 3牟世芬，刘开录，离子色谱.北京：科学出版社，1986.63 Preseparation Method for Ion Chromatography of Inorganic Anions in Colorants Chen Wenlei)Shao Guangdi)Yang Ruikang2) 1)Department of Chemistry,USTB.Beijing 100083,PRC 2)National Research Center for Certified Reference Material ABSTRACT Adsorption character and conditions of the five colorants on three different kinds of adsorbent (polycaprolactam powder,active carbon,anion exchange resin)were systematically investigated.Elution behavior of seven inorganic anions was also studied. The results shows that all the three kinds of adsorbent can be used for preseparation of seven inorganic anions in the five synthetic colorants.Recoveries are 95%~105%and matrix interference in ion chromatography is eliminated effectively. KEY WORDS colorants,inorganic anion,ion chromatography,preseparation

陈文蕾等 离子 色谱法分析食用 色素中无机 阴离子 的预分离方法 结论 聚 酞 胺 、 活 性 炭 和 阴离 子 交 换树 脂 均 可 作 为 色 素 中无机 阴离 子 离 子 色 谱分析 的 预 分离 剂 本文 所拟 方法 可 用于 种食用色 素中无机 阴离子 的分析 参 考 文 献 户 刘福 岭 ， 戴行钧 食 品物理 与化学分析方法 北京 轻工 业 出版社 ， 牟世芬 ， 刘开 录 离子色谱 北京 科 学 出版社 ， 肠 ’ 肋 ’ 介 尺 枷 ’ ， ， 印 ， ， 一 ， ，