实验三总灰分的测定 一、实验目的 1.了解灰分测定的意义和原理。 2.掌握灰分测定的方法。 3.掌握马弗炉的使用方法。 二、实验原理 一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳 氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总 灰分的含量。 三、仪器与试剂 1.实验仪器 ①电子天平(d=0.1mg) ②高温炉 ③电炉 ④坩埚 ⑤坩埚钳 ⑥干燥器。 2.实验试剂 ①1：4盐酸溶液②6moL硝酸溶液 ③36%过氧化氢 ④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ⑤辛醇或纯植物油 四、实验步骤 1.瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸(1：4)煮1~2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在埚外壁及盖上写编号，置于500~550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内 冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg,记录 重量m。 2.准确称取1~20g样品于坩埚内，并记录重量m2。 3.炭化 将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。 4.灰化 将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉(500~600℃)，盖斜倚在坩埚上，灼烧2~5 小时，直至残留物呈灰白色为止。冷却至200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。 反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于0.5mg),记录重量m3:5 实验三 总灰分的测定 一、实验目的 1.了解灰分测定的意义和原理。 2.掌握灰分测定的方法。 3.掌握马弗炉的使用方法。 二、实验原理 一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总 灰分的含量。 三、仪器与试剂 1．实验仪器 ①电子天平(d=0.1mg) ②高温炉 ③电炉 ④坩埚 ⑤坩埚钳 ⑥干燥器。 2．实验试剂 ①1：4 盐酸溶液 ②6mol/L 硝酸溶液 ③36%过氧化氢 ④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ⑤辛醇或纯植物油 四、实验步骤 1．瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮 1～2 小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在埚外壁及盖上写编号，置于 500～550℃高温炉中灼烧 1 小时，于干燥器内 冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于 0.5mg，记录 重量 m1。 2．准确称取 1～20g 样品于坩埚内，并记录重量 m2。 3．炭化 将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。 4．灰化 将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉（500～600℃），盖斜倚在坩埚上，灼烧 2～5 小时，直至残留物呈灰白色为止。冷却至 200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。 反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于 0.5mg），记录重量 m3