减压(真空):油脂罐头食品绝对压强<100mmHg、糖和 糖制品<50mmHg、面包、蛋<25mmHg、其他制品见表4-1(P80) C、干燥时间:确定方法有两种 恒重法:干燥至恒重的方法:即干燥残留物重为2-5克时当连续两次干燥放冷称重 后,重量相差<1-3mg达到恒重,即可确定干燥时间 规定干燥时间法:是指在这个时间内样品内大部分水分,已被除去, 以后的干燥对测定结果改变很小可忽略不计。具体时间应通过实验来确定。操作条 件更严格。 (5)干燥设备 最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电热烘箱。 a、常压电热烘箱 可分为对流式:一般采用对流式,烘箱内各部位的温度变动不应超过±2℃,偏 差为0.1-0.3% 强力通风式:利用通风设备进行通风。风循环,温度差变动最小1℃ b、双层烘箱:在两层之间灌水,也就是水浴加热保证恒温。 c、全自动或半自动水分测定仪:不需取出称量皿,也不用放冷,可直接读水分含量 d、真空烘箱:利用连续抽气的方法降低空气中的蒸汽压,提高干燥速率。干燥时最 好送入干燥空气,来除去水蒸汽 真空烘箱内各部位温度应均匀一致,若干燥时间短,要求更应严格。例如,当干燥 温度为70℃,温度差只要相差±1℃,对分析结果就会有较大的影响。 (6)干燥器中的干燥剂 有效干燥剂:无水CaSO4(无水过氯酸镁、无水过氯酸钡、刚灼烧过的氧 化钙、无水p2o5、无水浓H2SO4及变色硅胶。 效能较差的干燥剂:常见的浓H2SO4和颗粒状的CacL2等干燥剂。 (7)分析结果产生误差的原因 a烘干过程中,样品内出现物理栅( Physical barriers),可防碍水分从食品内部和它的 表层扩散。例如:干燥糖浆,富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜,水分 不能扩散,水分减少。 ●b.有些样品水分含量高,干燥温度也较高时,样品可能发生化学反应,这些变化会 使水分无形损失。例如:淀粉的糊精化,水解作用等。 c.对热不稳定的样品,温度高于70℃会发生分解,产生水分及其他挥发物质。如蜂 蜜、果浆、富含果糖的水果。 d样品中含有除水分以外的其他易挥发物,如乙醇、醋酸等将影响测定 e.样品中含有双键或其他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增 重,水分含量偏低。 (8)消除(防止)误差的方法: (a)严格执行前面提到的三项条件(水分唯一、排水完全、重量忽略) (b)像糖浆、富含糖分的果蔬,可加水稀释;或加入干燥助剂(如海砂、石英砂) ●(c)对于水分含量高,易发生化学反应的样品,可采用红外线干燥或二步干燥法 (d对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法 (二)、红外线干燥法:以红外线发热管为热源,通过红外线的辅射热和直接热加热 样品,高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯,功率 250-500W(微波炉)利用辐射热穿透样品,使水分由内向外蒸发,加速了水分蒸 发,样品本身温度升高也不大,此法称红外线干燥法。钨丝灯与样品的间距是一项⚫ 减压（真空）：油脂罐头食品绝对压强<100mmHg、糖和 糖制品<50mmHg、面包、蛋<25mmHg、其他制品见表 4—1（P80） ⚫ C、干燥时间：确定方法有两种 ⚫ 恒重法：干燥至恒重的方法：即干燥残留物重为 2--5 克时当连续两次干燥放冷称重 后，重量相差<1—3mg 达到恒重，即可确定干燥时间。 ⚫ 规定干燥时间法：是指在这个时间内样品内大部分水分，已被除去， 以后的干燥对测定结果改变很小可忽略不计。具体时间应通过实验来确定。操作条 件更严格。 ⚫ （5）干燥设备 ⚫ 最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电热烘箱。 ⚫ a、常压电热烘箱 ⚫ 可分为 对流式：一般采用对流式，烘箱内各部位的温度变动不应超过±2℃，偏 差为 0.1—0.3% 。 ⚫ 强力通风式：利用通风设备进行通风。风循环，温度差变动最小 1℃ ⚫ b、双层烘箱：在两层之间灌水，也就是水浴加热保证恒温。 ⚫ c、全自动或半自动水分测定仪：不需取出称量皿，也不用放冷，可直接读水分含量。 ⚫ d、真空烘箱：利用连续抽气的方法降低空气中的蒸汽压，提高干燥速率。干燥时最 好送入干燥空气，来除去水蒸汽。 ⚫ 真空烘箱内各部位温度应均匀一致，若干燥时间短，要求更应严格。例如，当干燥 温度为 70℃，温度差只要相差±1℃，对分析结果就会有较大的影响。 ⚫ （6）干燥器中的干燥剂 ⚫ 有效干燥剂：无水 CaSO4(无水过氯酸镁、无水过氯酸钡、刚灼烧过的氧 化钙、无水 p2o5、无水浓 H2SO4 及变色硅胶。) ⚫ 效能较差的干燥剂：常见的浓 H2SO4 和颗粒状的 CacL2 等干燥剂。 ⚫ （7）分析结果产生误差的原因： ⚫ a.烘干过程中，样品内出现物理栅(Physical barriers)，可防碍水分从食品内部和它的 表层扩散。例如：干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分 不能扩散，水分减少。 ⚫ b.有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会 使水分无形损失。例如：淀粉的糊精化，水解作用等。 ⚫ c.对热不稳定的样品，温度高于 70℃会发生分解，产生水分及其他挥发物质。如蜂 蜜、果浆、富含果糖的水果。 ⚫ d.样品中含有除水分以外的其他易挥发物，如乙醇、醋酸等将影响测定。 ⚫ e.样品中含有双键或其他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增 重，水分含量偏低。 ⚫ （8）消除（防止）误差的方法： ⚫ (a)严格执行前面提到的三项条件（水分唯一、排水完全、重量忽略） ⚫ (b)像糖浆、富含糖分的果蔬，可加水稀释；或加入干燥助剂（如海砂、石英砂）。 ⚫ (c)对于水分含量高，易发生化学反应的样品，可采用红外线干燥或二步干燥法。 ⚫ (d)(对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。 ⚫ （二）、红外线干燥法：以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热 样品，高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率 250—500W（微波炉）利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸 发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干燥法。钨丝灯与样品的间距是一项