根据先下后上，先左后右原则，搭建实验转置。 (2)取打磨光滑除去氧化膜的镁条1.5g(0.0625mol),剪成细片（剪得越碎越好， 可以用干燥的烧杯收集，防止碎屑四处飞溅或底下垫一张A4纸)，然后将镁屑 加入烧瓶中，并加入干燥一粒磁力搅拌子： (3)在恒压滴液漏斗中加入正溴丁烷(6.4mL,8.1g,0.06mol移取)，加入无水 乙醚(15mL,量取)，混匀，将此恒压滴液漏斗装入三口烧瓶的侧口中，并用空心 塞塞住恒压滴液漏斗上口。 (4)通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中加入约5mL溴代正丁烷乙醚溶液（约占总 溶液体积的14，不能加太多，否则反应液温度太高)，静置， (5)向含有镁屑、正溴丁烷、乙醚和搅拌子的烧瓶中加入一小粒碘（注意：此 时保持溶液静止，切记开动磁力搅拌器，搅拌会使碘快速溶解，局部碘浓度减低， 将难以引发格式试剂制备反应)，静置，待反应瓶中冒出稳定的气泡，溶液棕色 褪去（如果反应未引发，可以适当水浴加热或用手握住烧瓶底部，加热促进反应 进行)。从冷凝管上口加入25mL无水乙醚。 (6)慢慢开动搅拌，向烧瓶中滴加剩余溴代正丁烷乙醚溶液，滴加速度约为1 滴秒（约15min加完，控制水浴温度至30℃-35℃）。滴加完毕后将浴温升至 40℃，继续回流至镁完全溶解。 2、2-甲基-2己醇的制备 (1)合成 关闭水浴锅电源，用虹吸法将水浴锅中热水抽出，加入冷水和适量冰块。将 5mL干燥的丙酮和10ml无水乙醚加到滴液漏斗中，反应在冰水浴冷却下滴加丙 酮溶液，控制滴加速度（约1滴秒速度，以保持反应液微沸），加完后移去冰水 浴，在室温下放置15min。反应液应呈灰白色黏稠状。 (Ⅱ)水解 反应液在冰水浴冷却下，自滴液漏斗慢慢加入60mL10%硫酸溶液使反应物 分解（由于反应较刷烈，刚开始时采取1-2滴秒速度滴加，滴加大约10min后， 若加大滴加速度反应不再剧烈，则可将剩余硫酸一次性加入)。（注意：若硫酸滴 加完后依旧留有镁屑，可滴加适量浓硫酸反应掉多余的镁屑) 3、分液、萃取、干燥 根据先下后上，先左后右原则，搭建实验转置。 （2）取打磨光滑除去氧化膜的镁条 1.5g (0.0625 mol)，剪成细片（剪得越碎越好， 可以用干燥的烧杯收集，防止碎屑四处飞溅或底下垫一张 A4 纸），然后将镁屑 加入烧瓶中，并加入干燥一粒磁力搅拌子； （3）在恒压滴液漏斗中加入正溴丁烷(6.4 mL，8.1 g，0.06mol 移取)，加入无水 乙醚(15 mL，量取)，混匀，将此恒压滴液漏斗装入三口烧瓶的侧口中，并用空心 塞塞住恒压滴液漏斗上口。 （4）通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中加入约 5 mL 溴代正丁烷乙醚溶液(约占总 溶液体积的 1/4，不能加太多，否则反应液温度太高)，静置， （5）向含有镁屑、正溴丁烷、乙醚和搅拌子的烧瓶中加入一小粒碘（注意：此 时保持溶液静止，切记开动磁力搅拌器，搅拌会使碘快速溶解，局部碘浓度减低， 将难以引发格式试剂制备反应），静置，待反应瓶中冒出稳定的气泡，溶液棕色 褪去（如果反应未引发，可以适当水浴加热或用手握住烧瓶底部，加热促进反应 进行）。从冷凝管上口加入 25mL 无水乙醚。 （6）慢慢开动搅拌，向烧瓶中滴加剩余溴代正丁烷乙醚溶液，滴加速度约为 1 滴/秒（约 15 min 加完，控制水浴温度至 30℃~35℃）。滴加完毕后将浴温升至 40℃，继续回流至镁完全溶解。 2、2-甲基-2-己醇的制备 （I）合成 关闭水浴锅电源，用虹吸法将水浴锅中热水抽出，加入冷水和适量冰块。将 5 mL 干燥的丙酮和 10ml 无水乙醚加到滴液漏斗中，反应在冰水浴冷却下滴加丙 酮溶液，控制滴加速度（约 1 滴/秒速度，以保持反应液微沸），加完后移去冰水 浴，在室温下放置 15min。反应液应呈灰白色黏稠状。 （II）水解 反应液在冰水浴冷却下，自滴液漏斗慢慢加入 60 mL10%硫酸溶液使反应物 分解（由于反应较剧烈，刚开始时采取 1-2 滴/秒速度滴加，滴加大约 10min 后， 若加大滴加速度反应不再剧烈，则可将剩余硫酸一次性加入）。（注意：若硫酸滴 加完后依旧留有镁屑，可滴加适量浓硫酸反应掉多余的镁屑） 3、分液、萃取、干燥