(1)将反应液倒入分液漏斗，分出下面水层（下层），收集醚层： (2)将上述得到的水层用10mL乙醚分别萃取分液两次，并将两次得到的醚层 (上层)与第一分液得到的醚层合并： (3)将合并的醚层用14mL5%碳酸钠溶液洗涤，分液弃掉碱层，收集醚层： (4)将上步骤得到的醚层用等体积的水洗涤，分液搜集醚层，最后加入无水碳 酸钾干燥（干燥后溶液变澄清且碳酸钾颗粒不结块，摇动能滚动）。 4、蒸馏 (1)蒸乙醚 将第3步中的乙醚溶液转入50mL干燥的圆底烧瓶，水浴蒸去乙醚（控制浴 温60℃)，回收乙醚（回收瓶乙醚于指定容器）。 特别强度：由于后步空气浴蒸馏容易发生危险，本次实验将乙醚蒸馏出后，将烧 瓶中剩余液体倒出称重即可，并依据此重量计算产率。 (2)蒸馏 空气浴加热蒸馏（注意此时实验室里应无人蒸乙醚，并打开窗户15min后， 才能用明火)，收集1371141°℃的馏分。产品称重，测折射率。 注意事项： (1)镁屑不宜长期放存。长期放存的镁屑，需用5%的盐 酸溶液浸泡数分钟，抽滤后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤， 干燥。 (2)本实验采用简易密封。也可用磁力搅拌替代电动搅 拌。 (3)本实验所用仪器、药品必须充分干燥。1-溴丁烷用 无水CaCl2干燥并蒸馏纯化，丙酮用无水K,C03干燥并蒸馏纯化。 仪器与空气连接处必须装Cacl2干燥管。 (4)注意控制加料速度和反应温度。 (5)使用和蒸馏低沸点物质乙醚时，要远离火源，防止 外泄，注意安全。（1）将反应液倒入分液漏斗，分出下面水层（下层），收集醚层； （2）将上述得到的水层用 10mL 乙醚分别萃取分液两次，并将两次得到的醚层 （上层）与第一分液得到的醚层合并； （3）将合并的醚层用 14mL 5％碳酸钠溶液洗涤，分液弃掉碱层，收集醚层； （4）将上步骤得到的醚层用等体积的水洗涤，分液搜集醚层，最后加入无水碳 酸钾干燥（干燥后溶液变澄清且碳酸钾颗粒不结块，摇动能滚动）。 4、蒸馏 （1）蒸乙醚 将第 3 步中的乙醚溶液转入 50 mL 干燥的圆底烧瓶，水浴蒸去乙醚(控制浴 温 60℃)，回收乙醚（回收瓶乙醚于指定容器）。 特别强度：由于后步空气浴蒸馏容易发生危险，本次实验将乙醚蒸馏出后，将烧 瓶中剩余液体倒出称重即可，并依据此重量计算产率。 （2）蒸馏 空气浴加热蒸馏（注意此时实验室里应无人蒸乙醚，并打开窗户 15min 后， 才能用明火），收集 C 的馏分。产品称重，测折射率。 注意事项： 137 141