四、实验内容和步骤 1.碳酸钠的制备 (1)粗食盐水溶液的精制与调配量取粗食盐水NaC1(25%左右)25ml.放人 一小烧 杯中，用3mol/L NaOH和1.5mol/LNa2C()3组成的等体积混合碱液（学生自己配制，几 毫升即可)调节食盐水溶液的pH值至11左右，溶液中有明显沉淀物（一般为碱式碳酸镁 和碳酸钙)生成，小火煮沸后用诚压过滤法分离弃去沉淀，将滤液倒人洁净的小烧杯中，用 3mol/LHCl调节其pH=7,供下一步反应用。 说明：如果所用的食盐水溶液是由纯净的试剂NCI配制而成，则可以省去以上的精制 与调配步骤，量取25 mL NaCl溶液后直接进行下一步复分解反应即可。 (2)复分解反应制中间产物NaHC()3将盛有精制NaCI溶液的小烧杯放在水浴上加 热，温度控制在30一35℃。称取NH,HC(5固体（可的情加以研磨）细粉未10g,在不断 搅拌下分几次加入到上述溶液中。加料完毕后继续充分搅拌并保持反应要求温度20min左 右。静置几分钟后减压过滤，便得到了NHC(⅓品体。可用少量水（不能多！思考为什 么？)淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液，将布氏漏斗中洁白、蓬松的NHC() 品体取出，在台秤上称其湿重并记录数据：中间产物WWo,(g)。 (3)灼烧制备NazC0,将上面制得的中间产物NaHC)放到蒸发皿中，放至石棉 网上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。开始加热灼 烧时可适当采用温火，几分钟后就要改用强火，大约灼烧0.5h左右，即可制得干燥的 白色细粉状NCO产品。冷却到室温后，在台秤上称其质量并记录下最终产品 Naz CO方的质量数据mN,co,(g)。 (4)产品产率的计算根据反应物间的相关性和实验中有关反应物的实际用量，确定产 品产率计算基准，然后计算出理论产量m塑论(g),进而计算出产品产率： 产率(%)-m×100% 理论 如果实验中所用原料NaCl为粗食盐，按其纯度为90%计算NaCl的投料量：如果用精 食盐为原料，则按其纯度为100%计算 2.张酸钠（产品）中总减量的测定 (1)0,1mol/L.HCt标准溶液的配制取1mol/L.HCI(实验室准备)40mL倒入500ml 试剂瓶中，加350mL.去离子水稀释至400ml,盖好玻璃塞充分摇匀备用。 (2)基准物无水Na,CO3的配制在分析天平上准确称取无水Na2C() g于100ml 烧杯中，加去离子水50mL,用玻璃棒轻轻搅拌溶解并转移至250.0ml.容量瓶中。用少量 去离子水洗涤烧杯3一4次，洗涤液也移入容量瓶中，敏后用去离子水稀释至刻线，盖好瓶 塞，摇匀备用 (3)0.1mol/1.HC1的标定用25.00mL移液管移取Na2C()3标准溶液置于锥形瓶中 加1~2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/LHC1标准溶液滴定至由黄变为橙色，记下滴定所消 耗的HCI溶液体积，平行滴定三份，极差小于0.05mL。 (4)样品溶液的配制在分析天平上称取自制产品碳酸钠1.2500g,放于250.0mL.容