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(3)拖尾因子:为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T是否符合 各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: T=W0.05h/2d1 式中:W0.05h为0.05峰高处的峰宽: d1为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。也可按各种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%、 120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差 应不大于2.0%。 3.测定法定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测 定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1)面积归一化法:测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校 正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计 算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种主 成分保留时间的倍数。 (2)主成分自身对照法:当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定 先按各品种规定的杂质限度,将供试品稀释成一 的灵敏度或进样量 度的溶液作为对照溶液进样,调 使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准 后取供试后 浴液 样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面 积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。 (3)内标法测定供试品中杂质的总量限度:采用不加校正因子的峰面积法。 取供试品 ,按各品种的 性质选定合适的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图1;再配制含有内标物 质的供试品溶液,在同样的条件下注样,已录色谱图川。己录的时间应为该品种的内标逢保留时间的 倍数,色谱图中内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图中没有与色谱图中内标峰保留时间相同的杂质蜂,则色谱图中各杂质峰面积之和应 小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图1中有与色谱图中内标物质峰保留时间相同的杂 质峰 应将色谱图上的内标物质峰面积减去色谱图中此杂质峰面积 即为内标物质峰的校正面 色谱图中各杂质峰总面积加色谱图中此杂质峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰 的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量:按各品种的规定,精密称(量)取对据 品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入 仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: 校正因子0=As/ms Ar/mt 式中:As为内标物质的峰面积或峰高; A为对照品的峰面积或峰高; ms为加入内标物质的量 mt为加入对照品的量 再取各品种含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或淇杂质)峰和内标 物质的峰面积或峰高,按下式计算含量: Ax 含量(mx)=f×As/ms 式中:Ax为供试品(或其杂质)峰面积或峰高; mx为供试品(或其杂质)的量;(3)拖尾因子:为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合 各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: T=W0.05h/2 d1 式中:W0.05h为0.05峰高处的峰宽; d1为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。也可按各种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%、 120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差 应不大于2.0%。 3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测 定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1)面积归一化法:测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校 正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计 算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种主 成分保留时间的倍数。 (2)主成分自身对照法:当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定 前,先按各品种规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液进样,调节检测器 的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进 样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面 积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。 (3)内标法测定供试品中杂质的总量限度:采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种的 性质选定合适的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ⅰ;再配制含有内标物 质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间应为该品种的内标峰保留时间的 倍数,色谱图中内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ中内标峰保留时间相同的杂质蜂,则色谱图Ⅰ中各杂质峰面积之和应 小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ中内标物质峰保留时间相同的杂 质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面 积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰 的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量:按各品种的规定,精密称(量)取对照 品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入 仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: 校正因子(f)= As/ms  Ar/mt 式中:As为内标物质的峰面积或峰高; Ar为对照品的峰面积或峰高; ms为加入内标物质的量; mt为加入对照品的量。 再取各品种含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标 物质的峰面积或峰高,按下式计算含量: Ax  含量(mx)=f × As/ms 式中:Ax为供试品(或其杂质)峰面积或峰高; mx为供试品(或其杂质)的量;
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