第七章氧化还原滴定 99 度。必须注意，KSCN应在临近终点时再加入，否则SCN~会还原I,而使结果偏低。此外，滴 定时溶液pH值应控制在34之间，太高C2+易水解，太低I易被氧化 此法也可用于铜矿、合金及镀铜液等样品中C2+的测定，样品中的Fe+会干扰C2+的测 定，可加入NH,HF,掩蔽剂掩蔽Fe+。 §7.3氧化还原滴定前的预处理 在氧化还原滴定前常常要对样品进行预处理，将被测组分转变为能被准确滴定的状态。 如测铁矿中总铁时，存在Fe2+、Fe+,需把Fe+全部还原为Fe+,才能用K,C,O,滴定。在 进行氧化还原滴定前的预处理时，所选用的预氧化剂和预还原剂应符合以下条件： ()能将待测组分定量、完全转化为所需状态。 (2)反应具有一定的选择性：如测铁矿中总铁时，若用Zn粉作还原剂则不仅把F·还原为 Fe2+,而且把T还原为T+,用K,C5O,滴定时则一起氧化，造成滴定误差。 3过量的预氧化剂和预还原剂要易于除去，否则会干扰滴定， 除去方法常用： 加热分解如(NH4)2S,O,、H,O,可借加热煮沸而除去，其反应为： H203H,0+O 过滤如NaBO,不溶于水，可过滤除去： 化学反应如可用gCl,除去过量的SmCl2: 2 HgCl,+SnCl=Hg:Ch+SnCl gC12↓（白色）不必过滤，它不易被一般滴定剂氧化。 预处理时常用的氧化剂和还原剂见P165表7-4和表7-5。 第七章 氧化还原滴定 99 度。必须注意，KSCN 应在临近终点时再加入，否则 − SCN 会还原 2 I 而使结果偏低。此外，滴 定时溶液 pH 值应控制在 3~4 之间，太高 2+ Cu 易水解，太低 − I 易被氧化。 此法也可用于铜矿、合金及镀铜液等样品中 2+ Cu 的测定，样品中的 3+ Fe 会干扰 2+ Cu 的测 定，可加入 NH4HF2 掩蔽剂掩蔽 3+ Fe 。 §7.3 氧化还原滴定前的预处理 在氧化还原滴定前常常要对样品进行预处理，将被测组分转变为能被准确滴定的状态。 如测铁矿中总铁时，存在 2+ Fe 、 3+ Fe ，需把 3+ Fe 全部还原为 2+ Fe ，才能用 K2Cr2O7 滴定。在 进行氧化还原滴定前的预处理时，所选用的预氧化剂和预还原剂应符合以下条件： ⑴能将待测组分定量、完全转化为所需状态。 ⑵反应具有一定的选择性；如测铁矿中总铁时，若用 Zn 粉作还原剂则不仅把 3+ Fe 还原为 2+ Fe ，而且把 4+ Ti 还原为 3+ Ti ，用 K2Cr2O7 滴定时则一起氧化，造成滴定误差。 ⑶过量的预氧化剂和预还原剂要易于除去，否则会干扰滴定。 除去方法常用： 加热分解 如 4 2 2 8 (NH ) S O 、 H2O2 可借加热煮沸而除去，其反应为： H2O2 ⎯⎯→ H2O + O2 过 滤 如 NaBiO3 不溶于水，可过滤除去： 化学反应 如可用 HgCl2 除去过量的 SnCl2 ： 2 HgCl2 + SnCl2 = Hg2Cl2  + SnCl4 Hg2Cl2  （白色）不必过滤，它不易被一般滴定剂氧化。 预处理时常用的氧化剂和还原剂见 P165 表 7-4 和表 7-5