Vol.19 No.2 李建强：火焰原子吸收法测定铌精矿及炉渣中氧化钙 ·221· 分取上述试液4份、20ml,做标准加人法测定，其结果见表1， 由表1可见酸不溶残渣中氧化钙质量分数均小于0.02%，与试样中氧化钙(5%~20%) 相比，可忽略不计， 2.5试样分析及回收率测定 (1)试样处理及测定 称取0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加1：1HC20ml,HF8ml,低温加热溶解 15min,加HNO,5ml,HClO,l5ml,继续加热溶解到过氯酸烟冒干；稍冷后，加1：2HC15ml, 加热溶解盐类，冷却后，转人100ml容量瓶中，以水定容，摇匀.吸取溶液10ml(有铌沉淀试 样，先离心分离，吸取上层清液)加1：2HC5ml,镧溶液(La,O,)5ml,EDTA一三乙醇胺5ml, 用水冲稀到100m；摇匀，测定吸光度值.由工作曲线查得试样中氧化钙含量. (2)工作曲线 随试样做试剂空白，按试样处理方法处理以后，分取溶液10ml5份，分别加入氧化钙0， 0.5,1.0,1.5,2.0mg,绘出工作曲线. 实验表明，工作曲线在100ml中Ca0含量为0~2mg呈线性关系，并曲线过原点， (3)回收试验 称取0.1000g试样，加人4.5mg氧化钙.其他同(1).试样测定及回收结果见表2. 表2试样测定及回收试验结果 % 测得值，W 加4.5mgQ0a后 样号 R.S.D 回收率 2 3 4 X 测得值 倪矿1 5.37 5.41 5.56 5.46 5.45 1.30 10.05 102 铌矿2 5.68 5.68 5.64 5.75 5.69 0.70 10.20 100 白云鄂博铁矿12.5312.6712.59 12.59 12.60 0.39 17.13 101 渣68 14.6914.59 14.62 14.84 14.69 0.66 19.25 101 由表2可见回收率在100%~102%之间，R.S.D<1.3%. 3结论 用镧做释放剂，以EDTA一三乙醇胺掩蔽铁及其他离子干扰，可用火焰原子吸收法直接 测定包头铌精矿及炉渣中氧化钙.实验证实，酸不溶残渣不影响测定，该法回收率100%~ 102%,R.S.D<2%,操作简便. 参考文献 1刘绍澳.金属化学分析概论与应用.成都：四川科学技术出版社，1985.7 2黑色冶金工业标准汇编：矿产品、原料及其试验方法，GB6730.15一86原子吸收分光光度法测定铁矿石 中钙和镁.北京：中国标准出版社，1995.466 3陆亚明，于少明.分析试验室，1986,15(2)：29 4许翔等译.分析化学译刊，1987,4(9-12)：202李建强 火焰原子吸收法测定铭精矿及炉渣 中氧化钙 分取 上述 试液 份 、 ， 做标 准加人法测定 ， 其结果见 表 由表 可 见 酸不 溶残渣 中氧化钙质量分数均小 于 ， 与试样 中氧化钙 一 相 比 ， 可 忽 略不计 试样分析及 回收率测定 试样处理及测 定 称 取 试 样 于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中 ， 加 耐 ， ， 低 温 加 热 溶 解 巧 而， 加 ， 而 ， 巧 ， 继 续加 热溶解 到 过舰酸烟 冒干 稍 冷后 ， 加 巧 ， 加热溶解 盐 类 ， 冷却后 ， 转人 容 瓶 中 ， 以水定 容 ， 摇 匀 吸 取 溶液 有 邻沉 淀试 样 ， 先离心 分离 ， 吸取 上层清液 加 而 ， 斓 溶液 叭 ， 一三 乙 醇胺 ， 用水冲稀 到 而 摇 匀 ， 测 定 吸光度值 由工作 曲线查得 试样 中氧化钙含量 工作 曲线 随试样做试剂空 白 ， 按 试样处理 方法处理 以后 ， 分 取 溶液 份 ， 分别加人 氧化钙 ， ， · ， ， ， 绘 出工作 曲线 实验表 明 ， 工 作 曲线在 中 滋 含 为。 一 呈 线性 关 系 ， 并 曲线过原点 回收试验 称取 试样 ， 加人 氧化钙 其他 同 试样测 定及 回收结果见表 裹 试样侧定及 回收试脸结果 样号 侧得值 ， 加 伽后 测得值 回收率 ‘， ‘‘ 八“ ，三二且 甘﹁ “ ︸︷ 倪矿 · 倪矿 白云那博铁矿 ” 渣 由表 可 见 回收率在 一 之 间 ， 结论 用钥做释 放剂 ， 以 一三 乙 醇胺掩蔽铁及 其他离子 干扰 ， 可 用火焰原子 吸收法直接 侧 定包头锐精矿 及 炉 渣 中氧化 钙 实脸 证实 酸 不 溶残渣 不 影 响测 定 该法 回收 率 二 ， ， 操作简便 考 文 献 刘绍瑰 金属化学分析概论与应用 成都 四川科学技术出版杜 ， 黑色冶金工 业标准汇编 矿产品 、 原料及其试独方法 ， 一 原子吸收分光光度法侧定铁矿石 中钙和镁 北京 中国标准出版社 ， 陆亚 明 ， 于少明 分析试脸室 ， 许翔等译 分析化学译刊 ， ， 一