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相色谱技术的发展和普及,更多的农药将会使用液相色谱法进行分析。 此外,高效液相色谱法和气相色谱法使用的流动相不同,亦存在以下差别 (山气相色谱法的分离是基于混合组分在固定液中的溶解度不同,使用的流动相通常是 惰性气体,由检测器的类型来决定,不论使用氢气、氨气或氮气,其作用只是运载样本组分 通过色谱柱后进入检测器,而对色谱分离的影响一般很小,即仅有固定相对样本分子中各组 分的选择性,因此气相色谱主要是通过改变固定相和改变柱温来改善分离效果。而液相色谱 的流动相为液体,它对样本具有一定溶解性能,除了运载样本组分通过色谱住和进入检测器 外,还参与 色 过程:在液相色谱中除通过 变固定相改 分离效果 ,通常用改变 动相组成来改善分离,流动相组成可以灵活改变,使用的流动相不同可得到完全不同的分离, (2)液相色谱的柱温受流动相沸点的限制,通常在室温或略高于室温的条件下测定,分 离时温度较低是它的优点,能保留农药的原来分子。根据这一原理的制备色谱,可用于制备 农药标准品。 (4)液体的粘度比气体的粘度大2一3个数量级,所以液相色谱的柱长通常不超过30m, 而气相色谱可采用长柱,填充柱的长度为0.5一3m,空心柱柱长可达几十米。 (5液体是不可压缩的,而气体可被压缩,因此在气相色谱中与载气体积有关的参数都 必须进行校正 本章将讨论高效液相色谱的基本理论,色谱分离类型、流动相、检测器及其在农药分析 中的应用。 “、基本原理 高效液相色谱的基本理论可参阅有关书籍,它是在经典液相色谱的基础上,引入了气相 色谱的理论,加以改进而发展的。本书不再介绍与气相色谱有关的基本理论。使用液相色谱 的最终日的是要求在最短时间内,使样本获得最好的分离和分析 因此分离度是最主要的。 本节将从基本理论上探讨如何在最少的时间内获得最好的分离 (一)选择性(分离因子) 色谱柱的选择性是衡量二个化合物能否分离的指标,亦称分离因子。它是两个组分净 保留时间的比(即相对保留值)或两个组分的平衡分配之比。 1: 1 45 6 时(in, 图5-1高效液相色诗国相色谱技术的发展和普及,更多的农药将会使用液相色谱法进行分析。 此外,高效液相色谱法和气相色谱法使用的流动相不同,亦存在以下差别: (1)气相色谱法的分离是基于混合组分在固定液中的溶解度不同,使用的流动相通常是 惰性气体,由检测器的类型来决定,不论使用氢气、氦气或氮气,其作用只是运载样本组分 通过色谱柱后进入检测器,而对色谱分离的影响一般很小,即仅有固定相对样本分子中各组 分的选择性,因此气相色谱主要是通过改变固定相和改变柱温来改善分离效果。而液相色谱 的流动相为液体,它对样本具有一定溶解性能,除了运载样本组分通过色谱住和进入检测器 外,还参与色谱分离过程;在液相色谱中除通过改变固定相改善分离效果外,通常用改变流 动相组成来改善分离,流动相组成可以灵活改变,使用的流动相不同可得到完全不同的分离。 (2)液相色谱的柱温受流动相沸点的限制,通常在室温或略高于室温的条件下测定,分 离时温度较低是它的优点,能保留农药的原来分子。根据这一原理的制备色谱,可用于制备 农药标准品。 (3)农药分子在液体中的扩散系数比在气体中小 4—5 个数量级,所以在高效液相色谱中 必须特别注意柱外效应对分离的不良彤响。 (4)液体的粘度比气体的粘度大 2—3 个数量级,所以液相色谱的柱长通常不超过 30cm, 而气相色谱可采用长柱,填充柱的长度为 0.5—3m,空心柱柱长可达几十米。 (5)液体是不可压缩的,而气体可被压缩,因此在气相色谱中与载气体积有关的参数都 必须进行校正。 本章将讨论高效液相色谱的基本理论,色谱分离类型、流动相、检测器及其在农药分析 中的应用。 二、基本原理 高效液相色谱的基本理论可参阅有关书籍,它是在经典液相色谱的基础上,引入了气相 色谱的理论,加以改进而发展的。本书不再介绍与气相色谱有关的基本理论。使用液相色谱 的最终日的是要求在最短时间内,使样本获得最好的分离和分析,因此分离度是最主要的。 本节将从基本理论上探讨如何在最少的时间内获得最好的分离。 (一)选择性(分离因子) 色谱柱的选择性是衡量二个化合物能否分离的指标,亦称分离因子。它是两个组分净 保留时间的比(即相对保留值)或两个组分的平衡分配之比
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