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桨法测定的方法和结果判断与转篮法相同。唯用于胶囊剂测定时,如胶囊剂 上浮,可用一小段腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳,再分别投入6个操作容器内进 行测定。对可以通过转蓝筛网而沉降至溶出槽底部解聚的顺粒或混悬液的溶出度 测定则不宜用转篮法,因其搅拌局限,影响溶出速度。此类情况,宜用桨法测定。 在溶出度测定的研究中,溶出介质的选择必须保证药物在一定量37℃的介质 中能溶出的量为该药物溶解度的6~8倍以上,即为符合溶出度测定的漏槽条件。 溶出度的测定,同上测定条件外,间隔一定的时间取样,测定药物的含量,处 理数据,绘制药物溶出比百分率曲线,并可进一步处理数据。如以Weibull分布进 行处理时,可在Weibull概率纸上作图,求取相应的参数(Tso、Td、m)。 三、实验内容 (一)阿司匹林药物制备标准曲线。 1、操作阿司匹林药物制备标准曲线的制作:以分析天平精密称取阿司匹 林约50mg,于100ml量瓶中加入37℃pH6.8的磷酸盐缓冲液,在旋涡搅拌器上 振荡使其溶解。冷至室温,再用pH6.8磷酸盐缓冲溶液定容。 精密吸取上述溶液0、0.5、1、2、3、4、5ml,加pH6.8的磷酸盐缓冲液到5ml, 用0.5mol/LNaOH溶液2ml(pH9-10),在沸水浴中加热5分钟,冷却后,再加入 稀硫酸溶液2.5ml(pH2-3),最后用pH6.8磷酸盐缓冲溶液分别稀释成5、10、 20、30、40、50μg/ml(50ml容量瓶)摇匀,以分光光度计于303±2nm的波长 处测定吸收度值,绘制阿司匹林标准曲线,数据经回归处理得回归方程。同时做 空白对照 (二)阿司匹林片的溶出度测定 用转篮法测定阿司匹林片的溶出度。 1、调节溶出度仪水浴温度为37±0.5℃,恒温。准确量取1000mlpH6.8磷 酸盐缓冲溶液为溶出介质,倒入测定仪的烧杯中于恒温水浴中预热至37℃,保温, 待测定用 2、调节转速为100r/min. 3、取样品6片,分别精密称定,装入6个转篮中,介质接触到片剂后立即启 动电机,同时开始计时。 4、分别于5、10、15、30、45分钟时取溶出液8ml,经0.8μm微孔滤膜过滤, 弃去初滤液,同时补入介质8ml。 5、吸取溶出液5ml置10ml具塞试管中,加0.5mol/LNaOH溶液2ml,在沸水 浴中加热5分钟,冷却后,再加稀硫酸溶液2.5ml,用pH6.8磷酸盐缓冲溶液定容。 在紫外分光光度计于303士2m的波长处测定吸收度值。- - 桨法测定的方法和结果判断与转篮法相同。唯用于胶囊剂测定时,如胶囊剂 上浮,可用一小段腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳,再分别投入 6 个操作容器内进 行测定。对可以通过转篮筛网而沉降至溶出槽底部解聚的颗粒或混悬液的溶出度 测定则不宜用转篮法,因其搅拌局限,影响溶出速度。此类情况,宜用桨法测定。 在溶出度测定的研究中,溶出介质的选择必须保证药物在一定量 37℃的介质 中能溶出的量为该药物溶解度的 6~8 倍以上,即为符合溶出度测定的漏槽条件。 溶出度的测定,同上测定条件外,间隔一定的时间取样,测定药物的含量,处 理数据,绘制药物溶出比百分率曲线,并可进一步处理数据。如以Weibull分布进 行处理时,可在Weibull概率纸上作图,求取相应的参数(T50、Td、m)。 三、实验内容 (一) 阿司匹林药物制备标准曲线。 1、操作 阿司匹林药物制备标准曲线的制作:以分析天平精密称取阿司匹 林约 50mg,于 100ml 量瓶中加入 37℃ pH6.8 的磷酸盐缓冲液,在旋涡搅拌器上 振荡使其溶解。冷至室温,再用 pH6.8 磷酸盐缓冲溶液定容。 精密吸取上述溶液 0、0.5、1、2、3、4、5ml,加 pH6.8 的磷酸盐缓冲液到 5ml, 用 0.5mol/LNaOH 溶液 2ml(pH 9-10),在沸水浴中加热 5 分钟,冷却后,再加入 稀硫酸溶液 2.5ml(pH 2-3),最后用 pH6.8 磷酸盐缓冲溶液分别稀释成 5、10、 20、30、40、50μg/ml(50ml 容量瓶)摇匀,以分光光度计于 303±2nm 的波长 处测定吸收度值,绘制阿司匹林标准曲线,数据经回归处理得回归方程。同时做 空白对照。 (二)阿司匹林片的溶出度测定 用转篮法测定阿司匹林片的溶出度。 1、调节溶出度仪水浴温度为 37±0.5℃,恒温。 准确量取 1000 ml pH6.8 磷 酸盐缓冲溶液为溶出介质,倒入测定仪的烧杯中于恒温水浴中预热至 37℃,保温, 待测定用。 2、调节转速为 100r/min。 3、取样品 6 片,分别精密称定,装入 6 个转篮中,介质接触到片剂后立即启 动电机,同时开始计时。 4、分别于 5、10、15、30、45 分钟时取溶出液 8 ml,经 0.8μm 微孔滤膜过滤, 弃去初滤液,同时补入介质 8ml 。 5、吸取溶出液 5ml 置 10ml 具塞试管中,加 0.5mol/LNaOH 溶液 2ml,在沸水 浴中加热 5 分钟,冷却后,再加稀硫酸溶液 2.5ml,用 pH6.8 磷酸盐缓冲溶液定容。 在紫外分光光度计于 303±2nm 的波长处测定吸收度值
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