称取340g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内,加水 溶解后,稀释至1000mL,摇匀,存于冰箱 134氯胺T溶液,10g。 临用前,称取l0g氯胺 T(C7H7CINN2O2S"H2O, chloramine-T)溶于水,并稀释至100mL, 摇匀,贮存于棕色瓶中 13.5异烟酸一吡唑啉酮溶液 13.5.1异烟酸溶液。 称取15g异烟酸(C6HsNO, iso-nicotinic acid)溶于24mL2%氢氧化钠溶液(13.)中,加 水稀释至100mL 13.52吡唑啉酮溶液。 称取025g吡唑啉酮(3一甲基一1一苯基一5一吡唑啉酮, CIoHjOON2 3- methy-l- pheny-5- pyrazolone)溶于30mLN,N一二甲基甲酰胺[HCON(CH),N,N- dimethyl foma-mide中, 临用前,将吡唑啉吡唑啉溶液(13.52)和异烟酸溶液(13,5.)按1+5混合 13.6氰化钾(KCN)标准溶液。 136.1氰化钾贮备溶液的配制和标定: 称取025g氰化钾(KCN,注意剧毒!)溶于氢氧化钠(13.2)中,并稀释至100mL,棍匀,避 光贮存于棕色瓶中。 吸取1000mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶(9,2)中,加入50mL水和1mL2%氢氧化钠溶液 13.1),加入02mL试银灵指示剂(81),用硝酸银标准溶液(84)滴定,溶液由黄色刚变为橙红 色为止,记录硝酸银标准溶液用量(V1)s同时另取1000mL~实验用水代替氰化钾贮备液作空 白试验,记录硝酸银标准溶液用量(V。) 氰化物含量c3(mgmL以氰离子(CN)计,按式(3)计算: c(V1-V)×52.04 C 10.00 式中:c——硝酸银标准溶液浓度,noL ——滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量,mL; 空白试验硝酸银标准溶液用量,mL; 5204—相当于1L的lmo硝酸银标准溶液的氰离子(2CN)的质量,g 氰化钾贮备液体积,m 13.62氰化钾标准中间溶液(1.00mL含10.00ig氰离子) 先按式(4)计算出配制500mL(l0mL含10.0ig的氰离子)氰化钾标准中间溶液时,所需氰 化钾贮备溶液(136.1)的体积(V,mL =1000%500 T×1000 式中:T×1000——1mL氰化钾贮备溶液中氰化物含量,ig; 10.00-lmL氰化钾标准中间溶液含1000ig氰离子 500—氰化钾标准中间溶液体积,mL。 准确吸取Ⅴ(mL)氰化钾贮备溶液(13.6.1)于500mnL棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液(13.2) 稀释至标线,摇匀 13.63氰化钾标准使用溶液(1.00nL含100g氰离子) 临用前吸取100mL氰化钾标准中间溶液(13.6.2)于100mL棕色容量瓶中,用氢氧化钠 溶液(13.2)稀释至标线,摇匀 14仪器 14.1分光光度计或比色计。5 称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内 加水 溶解后 稀释至 1000mL 摇匀 存于冰箱 13.4 氯胺 T 溶液 10g/L 临用前 称取 l.0g氯胺 T(C7H7ClNNaO2S 3H2O chloramine T)溶于水 并稀释至 100mL 摇匀 贮存于棕色瓶中 13.5 异烟酸 吡唑啉酮溶液 13.5.1 异烟酸溶液 称取 l.5g 异烟酸(C6H5NO2 iso nicotinic acid)溶于 24mL 2 氢氧化钠溶液(13.1)中 加 水稀释至 100mL 13.5.2 吡唑啉酮溶液 称 取 0.25g 吡唑啉酮 (3 甲 基 l 苯 基 5 吡唑啉酮 C10H10ON2 3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于 30mL N N 二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2 N N-dimethyl forma-mide]中 临用前 将吡唑啉吡唑啉溶液(13.5.2)和异烟酸溶液(13 5.1)按 1+5 混合 13.6 氰化钾(KCN)标准溶液 13.6.1 氰化钾贮备溶液的配制和标定 称取 0.25g 氰化钾(KCN 注意剧毒!)溶于氢氧化钠(13.2)中 并稀释至 100mL 棍匀 避 光贮存于棕色瓶中 吸取 10.00mL 氰化钾贮备溶液于锥形瓶(9.2)中 加入 50mL 水和 1mL2 氢氧化钠溶液 (13.1) 加入 0.2mL 试银灵指示剂(8.1) 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 溶液由黄色刚变为橙红 色为止 记录硝酸银标准溶液用量(V1) 同时另取 10.00mL 实验用水代替氰化钾贮备液作空 白试验 记录硝酸银标准溶液用量(Vo) 氰化物含量 c3(mg/mL 以氰离子(CN- )计 按式(3)计算 3 10.00 ( 1 0 ) 52.04 3 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - ´ = c V V c 式中 c 硝酸银标准溶液浓度 mol/L V1 滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量 mL V0 空白试验硝酸银标准溶液用量 mL 52.04 相当于 1L 的 1mol/L 硝酸银标准溶液的氰离子(2CN- )的质量 g 10.00 氰化钾贮备液体积 mL 13.6.2 氰化钾标准中间溶液(1.00mL 含 10.00ìg 氰离子) 先按式(4)计算出配制 500mL(1.00mL 含 10.0ìg的氰离子)氰化钾标准中间溶液时 所需氰 化钾贮备溶液(13.6.1)的体积(V mL) 4 1000 10.00 500¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ ´ ´ = T V 式中 T 1000 1mL 氰化钾贮备溶液中氰化物含量 ìg 10.00 1mL 氰化钾标准中间溶液含 10.00ìg 氰离子 500 氰化钾标准中间溶液体积 mL 准确吸取 V(mL)氰化钾贮备溶液(13.6.1)于 500mL 棕色容量瓶中 用氢氧化钠溶液(13.2) 稀释至标线 摇匀 13.6.3 氰化钾标准使用溶液(1.00mL 含 1.00ìg 氰离子) 临用前吸取 10.00mL 氰化钾标准中间溶液(13.6.2)于 100mL 棕色容量瓶中 用氢氧化钠 溶液(13.2)稀释至标线 摇匀 14 仪器 14.1 分光光度计或比色计