14225mL具塞比色管。 15操作步骤 15.1校准 15.1.1取8支具塞比色管(142),分别加入氰化钾标准使用溶液(1363)0、0.20、0.50、100 200、3.00、400和500mnL,各加氢氧化钠溶液(132)至10mL。 15.1.2向各管中加入5mL磷酸盐缓冲溶液(13.3),混匀,迅速加入0.2mL氯胺T溶液(13.4) 立即盖塞子,混匀,放置3~5min 15.1.3向管中加入5mL异烟酸一吡唑啉酮溶液(13.5),混匀,加水稀释至标线,摇匀,在25-35 C的水浴中放置4min 15.14用分光光度计,在638nm波长下,用10mm比色皿,以试剂空白(零浓度)作参比,测 定吸光度,并绘制校准曲线。 152测定 152.1分别吸取1000mL馏出液(“C”(61)和1000mL空白试验馏出液“D”(62)于具塞比 色管(142)中,按15.1,2、15.1.3和15.14进行操作。 1522从校准曲线上查出相应的氰化物含量。 16结果计算 l61计算方法 氰化物含量c(mg)以氰离子(CN)计,按式(5)计算 式中;m—从校准曲线上空出试份的氰化物含量,ig; mb——一从校准曲线上査出空白试验(馏出液“D”)的氰化物含量,ig; 样品的体积,mL ——试样(馏出液“C”)的体积,mL 2—试份(比色时,所取馏出液“C”)的体积,mL 162精密度和准确度 6个实验室测定氰化物含量0.022-0032mgL的加标水样的结果如下(1982年10月): 1621重复性 相对标准偏差分别为74%和1.8% 1622准确度 回收率为9297% 第三篇吡啶一巴比妥酸比色法 17原理 在中性条件下,氰离子和氯胺T的活性氯反应生成氯化氰,氯化氰与吡啶反应生成戊烯 二醛( glutaconaldehyde),戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料,进行比色测定。 18试剂 18.11+3盐酸(HCI) 182吡啶一巴比妥酸溶液 临用前,称取0.18g巴比妥酸(C4H4N2O3, barbituric acid),加入3mL吡啶(CsH5N, pyridine 及10mL盐酸(181),待溶解后,加水至I00mL,摇匀,贮存在棕色瓶中。本溶液若有不溶物 可过滤,存于暗处可稳定一天,存放于冰箱中可稳定一周 18.3磷酸盐缓冲溶液(pH7)s6 14.2 25mL 具塞比色管 15 操作步骤 15.1 校准 15.1.1 取 8 支具塞比色管(14.2) 分别加入氰化钾标准使用溶液(13.6.3)0 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 和 5.00mL 各加氢氧化钠溶液(13.2)至 10mL 15.1.2 向各管中加入 5mL 磷酸盐缓冲溶液(13.3) 混匀 迅速加入 0.2mL 氯胺 T 溶液(13.4) 立即盖塞子 混匀 放置 3~5min 15.1.3 向管中加入 5mL 异烟酸 吡唑啉酮溶液(13.5) 混匀 加水稀释至标线 摇匀 在 25~35 的水浴中放置 40min 15.1.4 用分光光度计 在 638nm 波长下 用 10mm 比色皿 以试剂空白(零浓度)作参比 测 定吸光度 并绘制校准曲线 15.2 测定 15.2.1 分别吸取 10.00mL 馏出液( C (6.1)和 10.00mL 空白试验馏出液 D (6.2)于具塞比 色管(14.2)中 按 15.1.2 15.1.3 和 l 5.1.4 进行操作 15.2.2 从校准曲线上查出相应的氰化物含量 1 6 结果计算 16.1 计算方法 氰化物含量 c4(mg/L)以氰离子(CN- )计 按式(5)计算 5 ( ) 2 1 4 × ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = V V V m m c a b 式中 ma 从校准曲线上空出试份的氰化物含量 ìg mb 从校准曲线上查出空白试验(馏出液 D )的氰化物含量 ìg V 样品的体积 mL V1 试样(馏出液 C )的体积 mL V2 试份(比色时 所取馏出液 C )的体积 mL 16.2 精密度和准确度 6 个实验室测定氰化物含量 0.022~0.032mg/L 的加标水样的结果如下(1982 年 10 月) 16.2.1 重复性 相对标准偏差分别为 7.4 和 1.8 16.2.2 准确度 回收率为 92~97 第三篇 吡啶 巴比妥酸比色法 17 原理 在中性条件下 氰离子和氯胺 T 的活性氯反应生成氯化氰 氯化氰与吡啶反应生成戊烯 二醛(glutacondialdehyde) 戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料 进行比色测定 18 试剂 18.1 1+3 盐酸(HCl) 18.2 吡啶 巴比妥酸溶液 临用前 称取 0.18g巴比妥酸(C4H4N2O3 barbituric acid) 加入 3mL 吡啶(C5H5N pyridine) 及 10mL 盐酸(18.1) 待溶解后 加水至 100mL 摇匀 贮存在棕色瓶中 本溶液若有不溶物 可过滤 存于暗处可稳定一天 存放于冰箱中可稳定一周 18.3 磷酸盐缓冲溶液(pH7)