1mLCC4,逐渐加入新制氯水，每次加入后要摇动；CC4层呈现紫红色表明试样含碘元素。继续滴 加氯水，直至CC14层碘的紫色消失，再加几滴，剧烈摇动，CC14层呈现黄色或红棕色表明试样含溴 元 ②溴和碘存在时鉴定氯 氯化银试验 取2mL试液于试管中，用冰乙酸酸化，加0.5gPbO2在通风橱内煮沸数分钟以除去溴、碘；取清液于 另一试管，加1滴10%AgNO3溶液和2滴4moL-1HNO3溶液，有白色沉淀生成表明试样含氯元 五 说明和注意事项 钠熔时试管不能对着人，试管必须干燥！金属钠用量要适量。与试样熔时，一定要加热至试管 呈暗红色，否则试样分解不完全，钠溶液颜色很深，必须重做。 2、在进行未知物元素分析时，要首先鉴定硫和氮，除S2和CN-后，再鉴定卤素。在鉴定氨和硫呈 负性反应时，应检验是香有CNS离子存在，以免遗漏， 3 亚硝酰铁氰化钠溶液不稳定，应临时配制， 实哈4.1溶度试验 掌握溶度分组的意义和溶度分组的方法 ,试剂与试样 无水乙醚5%HC1 5%NaOH 5%NaHCO3 浓H2S04 式样 β-萘酚 丙酮 苯胺 苯甲醛 三、实验步骤 1、水溶度试验 取0.2mL（4~5滴)液体或0.1g固体试样放于试管中，加1mL水振荡后，如不溶解可加至3mL观察是 否溶解 若液体试样与水分层应注意试样与水的比重。固体试样微溶要继续做下面的溶度试验。水 溶性试样应用PH试纸试其酸碱性。 2、乙醚溶度试验 若试样溶于水，可做乙醚试验，方法同水溶度试验。但必须用干燥试管及纯净的乙醚。 若试样溶于乙醚列入S1组 若试样不溶于乙醚列入$2组， 3、5%HC1溶度试验 取不溶于水而含氨的试样0.1g或0.2mL,分三次加入3mL5%HCl,振荡后，试样溶解的为含氨的碱性 化合物，应属于B组。可再做5%HaOH的溶度试验，试其是否为两性化合物。 不含氨的水不溶物不必做此试验。 5%NaOH溶度试验 取不溶于水和5%HC1的试样0.1g或0.2mL按照上法分三次加入3mL5%NaOH溶液，振荡后溶解者为 酸性化合物，可再做5%NaHCO3溶液试验。 不溶于5%NaOH的水不溶物若含N.S.P等元素者，应属于M组 5%NaHC03溶度试验 0.1g或0.2mL分三次加入3mL5%NaHC03振荡（注意观察是否有C02气体放 出)溶解为A1强酸性组 不溶解为A2弱酸性组 6、浓H2S04溶度试验 在干燥试管中加3mL冷浓H2S04,慢慢加入0.1g或0.2mL试样，随时振荡，观察所起变化：是否放 热？颜色变化？有无 淀生成？有无气体放出？ 者为中性花台物 对以上试验均为负性反 且不含N.S.P等杂元素的化合物列为惰性化合物组。 按顺序对各试样进行试验，找到所属溶度组后，将结果填入表中。 容度试验实验记灵 1mLCCl4，逐渐加入新制氯水，每次加入后要摇动；CCl4层呈现紫红色表明试样含碘元素。继续滴 加氯水，直至CCl4层碘的紫色消失，再加几滴，剧烈摇动，CCl4层呈现黄色或红棕色表明试样含溴 元素。 ② 溴和碘存在时鉴定氯——氯化银试验 取2mL试液于试管中，用冰乙酸酸化，加0.5gPbO2在通风橱内煮沸数分钟以除去溴、碘；取清液于 另一试管，加1滴10% AgNO3溶液和2滴4 mol•L-1 HNO3溶液，有白色沉淀生成表明试样含氯元 素。 五、 说明和注意事项： 1、 钠熔时试管不能对着人，试管必须干燥！金属钠用量要适量。与试样熔融时，一定要加热至试管 呈暗红色，否则试样分解不完全，钠溶液颜色很深，必须重做。 2、 在进行未知物元素分析时，要首先鉴定硫和氮，除S2-和CN-后，再鉴定卤素。在鉴定氮和硫呈 负性反应时，应检验是否有CNS-离子存在，以免遗漏。 3、 亚硝酰铁氰化钠溶液不稳定，应临时配制。 实验4。1 溶度试验 一、实验目的 掌握溶度分组的意义和溶度分组的方法 二、试剂与试样 无水乙醚 5%HCI 5%NaOH 5% NaHCO3 浓H2SO4 试样 苯甲酸 β-萘酚 丙酮 蔗糖 苯 胺 苯甲醛 2.4-二硝基氯苯 三、实验步骤 1、水溶度试验 取0.2mL（4~5滴）液体或0.1g固体试样放于试管中，加1mL水振荡后，如不溶解可加至3mL观察是 否溶解。若液体试样与水分层应注意试样与水的比重。固体试样微溶要继续做下面的溶度试验。水 溶性试样应用PH试纸试其酸碱性。 2、乙醚溶度试验 若试样溶于水，可做乙醚试验，方法同水溶度试验。但必须用干燥试管及纯净的乙醚。 若试样溶于乙醚列入S1组。 若试样不溶于乙醚列入S2组。 3、5%HCI溶度试验 取不溶于水而含氮的试样0.1g或0.2mL，分三次加入3mL5%HCI，振荡后，试样溶解的为含氮的碱性 化合物，应属于B组。可再做5%HaOH的溶度试验，试其是否为两性化合物。 不含氮的水不溶物不必做此试验。 4、5%NaOH溶度试验 取不溶于水和5%HCI的试样0.1g或0.2mL按照上法分三次加入3mL5%NaOH溶液，振荡后溶解者为 酸性化合物，可再做5%NaHCO3溶液试验。 不溶于5%NaOH的水不溶物若含N.S.P等元素者，应属于M组。 5、5% NaHCO3溶度试验 另取溶于5%NaOH试样0.1g或0.2mL分三次加入3mL5% NaHCO3振荡（注意观察是否有CO2气体放 出）溶解为A1强酸性组，不溶解为A2弱酸性组。 6、浓H2SO4溶度试验 在干燥试管中加3mL冷浓H2SO4，慢慢加入0.1g或0.2mL试样，随时振荡，观察所起变化：是否放 热？颜色变化？有无沉淀生成？有无气体放出？溶者为中性化合物N组。 对以上试验均为负性反应，且不含N.S.P等杂元素的化合物列为惰性化合物I组。 按顺序对各试样进行试验，找到所属溶度组后，将结果填入表中。 溶度试验实验记录