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试样结构式或分子式溶解行为组别 水乙醚5%NaoH5%NaHCO35%HC1浓H2SO4 苯甲酸 β萘酚 丙酮 蔗糖 苯胺 苯甲醛 2.4二硝基氯苯 四、说明和注意事项 溶度试验以1mL溶剂在室温下能否溶解30mg试样作为判断"溶解"与"不溶解"的标准。本试验测采 用0.1g或0.2L试样在室温下能否溶解在3mL溶剂中,作为判断"溶解"与"不溶解"的标准,利于现象 的观察,3mL试剂分三次加入,还可区分溶解性的大小。试样加入量应尽量准确。 、固体试样应先研细,以促使溶解」 3 在进行 知物分析时, 必须先进行元素定性后,再进行溶度 分组试验 买验 录溶解为”+”,不溶解为”."。溶解时出现的现象也应加以记录,对未知物的鉴定,分析判 断提供帮助。 思考题 1、从所述七种试样的分子结构,解释所属溶度组? 2、通过实验说明溶度分组对化合物鉴定有何意义? 3、正确进行末知物溶度分组必须注意哪些问题? 实验5.1官能团的检验 实验目的 掌握各种官能团的检验方法 2 熟悉各官能团的特征反应。 不饱和化合物试验 一)高锰酸钾溶液试验 1、试剂:1%高锰酸钾水溶液 步骤:取0.1g或3滴液体试样溶于2g水或丙酮(不含醇)中,向此溶液中逐滴加入1%高锰酸钾水 溶液,边加边极力振荡,如加2滴以上,在1分钟内退色即表明为正性反应。表明试样含不饱和官能 团或还原性官能团。 二)溴的四氯化碳溶液试剂 1、试剂:2%溴的四氯化碳溶液 步骤:取1mL四氯化碳加入01克(或0.2g)试样振荡,使其溶解,向此溶液中逐滴加入2%澳的 四氧化碳溶液, 振摇观察,加2滴试剂,在1分钟内退色,即表明为正性反应。 切与溴易发生取代反应的化合物如苯酚在本实验条件下均可使溴退色;当观察到溴退色时,可在试管 口放一蓝色石蕊试纸若试纸变红,说明发生的是取代反应,有溴化氢放出. 本实验试样:汽油、桂皮酸、苯酚、苯 硝酸银醇溶液试验 1、试剂:2%硝酸银醇溶液,2moL-1硝酸。 2、步骤:取1mL2%硝酸银醇溶液于试管中,加入0.03g或2滴试样,振荡5分钟,观察有无沉淀析 出 如无沉淀加热至沸,观察有无沉淀,沉淀颜色,如有沉淀在此试管中加入2滴2oL-1硝酸溶 沉淀不溶解为卤化银,沉淀溶解可能是有机酸的银盐。如果溶液微混浊,不能认为是正性反 应 应作空白试验对照。 碘化钠丙酮溶液试验 1、试剂 碘化钠丙酮溶液:称15克碘化钠溶于100mL纯丙酮中,保存在棕色试剂瓶中(此溶液放置久时颜色 变红,即有碘析出就不能再用。)。试样 结构式或分子式 溶解行为 组别 水 乙醚 5%NaoH 5%NaHCO3 5%HCl 浓H2SO4 苯甲酸 β萘酚 丙酮 蔗糖 苯胺 苯甲醛 2.4二硝基氯苯 四、说明和注意事项 1、溶度试验以1mL溶剂在室温下能否溶解30mg试样作为判断"溶解"与"不溶解"的标准。本试验则采 用0.1g或0.2mL试样在室温下能否溶解在3mL溶剂中,作为判断"溶解"与"不溶解"的标准,利于现象 的观察,3mL试剂分三次加入,还可区分溶解性的大小。试样加入量应尽量准确。 2、固体试样应先研细,以促使溶解。 3、在进行未知物分析时,必须先进行元素定性后,再进行溶度分组试验。 4、 实验记录溶解为"+",不溶解为"-"。溶解时出现的现象也应加以记录,对未知物的鉴定,分析判 断提供帮助。 思考题 1、从所述七种试样的分子结构,解释所属溶度组? 2、通过实验说明溶度分组对化合物鉴定有何意义? 3、正确进行未知物溶度分组必须注意哪些问题? 实验5。1 官能团的检验 实验目的 1、掌握各种官能团的检验方法 2、熟悉各官能团的特征反应。 一、不饱和化合物试验 一)高锰酸钾溶液试验 1、试剂:1%高锰酸钾水溶液 2、步骤:取0.1g或3滴液体试样溶于2g水或丙酮(不含醇)中,向此溶液中逐滴加入1%高锰酸钾水 溶液,边加边极力振荡,如加2滴以上,在1分钟内退色即表明为正性反应。表明试样含不饱和官能 团或还原性官能团。 二)溴的四氯化碳溶液试剂 1、试剂:2%溴的四氯化碳溶液 2、步骤:取1mL四氯化碳加入0.1克(或0.2g)试样振荡,使其溶解,向此溶液中逐滴加入2%溴的 四氯化碳溶液,振摇观察,加2滴试剂,在1分钟内退色,即表明为正性反应。 一切与溴易发生取代反应的化合物如苯酚在本实验条件下均可使溴退色;当观察到溴退色时,可在试管 口放一蓝色石蕊试纸,若试纸变红,说明发生的是取代反应,有溴化氢放出. 本实验试样:汽油、桂皮酸、苯酚、苯 二、卤代烃试验 一)硝酸银醇溶液试验 1、试剂:2%硝酸银醇溶液,2mol•L-1硝酸。 2、步骤:取1mL2%硝酸银醇溶液于试管中,加入0.03g或2滴试样,振荡5分钟,观察有无沉淀析 出,如无沉淀加热至沸,观察有无沉淀,沉淀颜色,如有沉淀在此试管中加入2滴2mol•L-1硝酸溶 液,沉淀不溶解为卤化银,沉淀溶解可能是有机酸的银盐。如果溶液微混浊,不能认为是正性反 应,应作空白试验对照。 二)碘化钠丙酮溶液试验: 1、试剂 碘化钠丙酮溶液:称15克碘化钠溶于100mL纯丙酮中,保存在棕色试剂瓶中(此溶液放置久时颜色 变红,即有碘析出就不能再用。)
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