浙江大学网络教育精品资源共享课 确定定量限 2.tR—一指保留时间,在HPLC或GC测定中,从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该 成分的保留时间,其是色谱定性参数。 3.崩解时限——指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒,并通过筛网所 需时间的限度 4.重金属一—指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如Ag Pb,Hg,Cu,Cd,Sn,Bi等,以铅为代表 5.理论板数一—用于评价色谱柱分离效能的指标,即柱效,用n表示,n=16(t/m2, 或n=5.54(t/m2)2。 五、是非分析题(共2题,每题5分,共10分,下列叙述如有错,请改进) 1.检测限是指试样中被测物能被测定的最低量,通常以信噪比等于10时相应的被测物 的质量进行确定,其测定结果要求具有一定的准确度和精密度。 答:错。检测限是指试样中被测物能被检测出的最低量。通常以信噪比(S/N为3:1或 2:1时相应的被测物的量进行确定,其仅为限度试验指标和定性鉴别依据,对测定结果没有 准确度和精密度的要求。 2.用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林、丙磺舒。因为在弱酸性溶 液中阿司匹林与高铁离子可直接形成紫色配位化合物,而对氨基水杨酸钠需水解后有该反 应,丙磺舒则不能形成紫色溶液,但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 答:错。虽然三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林和丙磺舒三者。但在 弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应形成紫色配位化合物的是对氨基水杨酸钠,非阿司匹 林。需水解后才有该反应的且是阿司匹林。此题对这两个药物的描述相反了。 六、问答题(共2题,每题10分,共20分。3题中选做2题 1.与原料药分析相比,药物制剂分析有何特点? 答:与原料药分析相比,药物制剂分析具有如下特点:①鉴别、含量测定:必须考虑辅 料是否有影响,原料药用的方法制剂不一定能用,对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成 分,故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。②检查:一般不重复原料药的项目 主要检査制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。③制剂需进行常规检验或 些特殊检验,如含量均匀度、溶出度等检查。④制剂的含量限度要求不同,大多以相当于标 示量的百分含量表示。 2.高氯酸滴定含氮药物时,各种酸根对滴定有何影响?可分别采取什么措施? 答:①测定含氮药物的氢卤酸盐时,因氢卤酸在非水溶液中酸性较强,影响指示剂终点 观察。一般在滴定前,加足够量醋酸汞溶液,使形成卤化汞沉淀而消除干扰:或采用电位法 指示终点。②测定含氮药物的硫酸盐时,无需特殊处理,但计算含量时需注意被测物与滴定 第页共6页浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 4 确定定量限。 2. tR——指保留时间，在 HPLC 或 GC 测定中，从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该 成分的保留时间，其是色谱定性参数。 3. 崩解时限——指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，并通过筛网所 需时间的限度。 4. 重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如 Ag , Pb, Hg, Cu, Cd, Sn, Bi 等，以铅为代表。 5. 理论板数——用于评价色谱柱分离效能的指标，即柱效，用 n 表示，n＝16(tR/W) 2， 或 n＝5.54(tR/Wh/2) 2。 五、是非分析题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分，下列叙述如有错，请改进） 1. 检测限是指试样中被测物能被测定的最低量，通常以信噪比等于 10 时相应的被测物 的质量进行确定，其测定结果要求具有一定的准确度和精密度。 答：错。检测限是指试样中被测物能被检测出的最低量。通常以信噪比(S/N)为 3:1 或 2:1 时相应的被测物的量进行确定，其仅为限度试验指标和定性鉴别依据，对测定结果没有 准确度和精密度的要求。 2. 用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林、丙磺舒。因为在弱酸性溶 液中阿司匹林与高铁离子可直接形成紫色配位化合物，而对氨基水杨酸钠需水解后有该反 应，丙磺舒则不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 答：错。虽然三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林和丙磺舒三者。但在 弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应形成紫色配位化合物的是对氨基水杨酸钠，非阿司匹 林。需水解后才有该反应的且是阿司匹林。此题对这两个药物的描述相反了。 六、问答题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分。3 题中选做 2 题） 1. 与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？ 答：与原料药分析相比，药物制剂分析具有如下特点：①鉴别、含量测定：必须考虑辅 料是否有影响，原料药用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成 分，故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。②检查：一般不重复原料药的项目， 主要检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。③制剂需进行常规检验或一 些特殊检验，如含量均匀度、溶出度等检查。④制剂的含量限度要求不同，大多以相当于标 示量的百分含量表示。 2. 高氯酸滴定含氮药物时，各种酸根对滴定有何影响？可分别采取什么措施？ 答：①测定含氮药物的氢卤酸盐时，因氢卤酸在非水溶液中酸性较强，影响指示剂终点 观察。一般在滴定前，加足够量醋酸汞溶液，使形成卤化汞沉淀而消除干扰；或采用电位法 指示终点。②测定含氮药物的硫酸盐时，无需特殊处理，但计算含量时需注意被测物与滴定