浙江大学网络教育精品资源共享课 浙江大学继续教育学院没模拟试卷 (参考答案) 模拟卷(二) 课程代码名称_1000140药物分析考试时间:90分钟 大题 儿 五|六七 总分 得分12 10 20 10 20|16 100 阅卷人 请保持卷面整洁,答题字迹工整 单选题(共12题,每题1分,共12分,在正确答案上打“√”或在括号内填上正确 的答案编号) 1.药品质量标准的主要内容(E) A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量 C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检査、含量测定、稳定性试验 E.性状、鉴别、检查、含量测定 2.下列哪个数据可认为是4位有效数字(C) B.0.0520 C.9.60 D.5.2×10 E.0.096 3.红外光谱图中,1650~1900cm处具有强吸收峰的基团是(A) A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基 D.氨基 E.烃基 4.用溴酸钾法测定异烟肼含量时,1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当(D) B.1/6 3/2 5.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰(C) A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法 D.配位滴定法 E.沉淀滴定法 6.《中国药典》规定紫外测定中,溶液的吸光度应控制在(D) A.0.2~0.8 B.0.3~1.0 C.0.00~2.00 D.0.3~0.7 E.0.1~1.0 7.一般ODS柱适用的流动相pH范围为(C) 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 1 浙江大学继续教育学院没模拟试卷 （参考答案） 模拟卷（二） 课程代码名称 1000140 药物分析 考试时间：90 分钟 ------------------------------------------------------------------------------------- 请保持卷面整洁，答题字迹工整。 一、 单选题（共 12 题，每题 1 分，共 12 分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确 的答案编号） 1. 药品质量标准的主要内容（ E ） A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量 C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验 E.性状、鉴别、检查、含量测定 2. 下列哪个数据可认为是 4 位有效数字（ C ） A. 5.20 B. 0.0520 C. 9.60 D. 5.2×103 E. 0.096 3. 红外光谱图中，1650～1900 cm-1 处具有强吸收峰的基团是（ A ） A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基 D.氨基 E.烃基 4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1 摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（ D ） A. 1/3 B. 1/6 C. 1/2 D. 3/2 E. 2/3 5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ） A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法 D.配位滴定法 E.沉淀滴定法 6. 《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（ D ） A. 0.2～0.8 B. 0.3～1.0 C. 0.00～2.00 D. 0.3～0.7 E. 0.1～1.0 7. 一般 ODS 柱适用的流动相 pH 范围为（ C ） 大 题 一 二 三 四 五 六 七 总分 得 分 12 12 10 20 10 20 16 100 阅卷人
浙江大学网络教育精品资源共享课 1~14 8.色谱法适合于多组分的分离分析,中药鉴别中最常用的方法是(B) A.高效液相法 B.薄层色谱法 C.肽图法 D.指纹图谱法 E.DNA指纹图谱法 9.在用古蔡法检査砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(C) A.除去I2 B.除去AsH C.除去HS D.除去HBr E.除去SbH3 10.药品的法定名称是指(B) A.商品名 B.通用名 C.学名 D.专利名 E.化学名 11.表示测试结果与被测物浓度呈正比关系的称为(E) A.精密度 B.专属性 C.灵敏度 D.范围 E.线性 12.离子色谱法主要用于哪些物质的测定(D) A.挥发性物质 B.大分子物质 C.非极性药物 D.无机阴、阳离子 E.手性药物 配伍选择题(共12题,每题1分,共12分,在括号内填上正确的答案编号) (1~2题共用备选答案) A.氯贝丁酯 B.磺胺嘧啶 C.硫喷妥钠 D.异戊巴比妥 E.阿司匹林 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物(C) 2.具有芳香第一胺反应(B) (3~4题共用备选答案) A.相对误差 B.绝对误差 C.相对标准偏差 系统误差 E.偶然误差 3.不可定误差(E 4.分析试剂不纯等原因造成的误差(D) (5~7题共用备选答案) A. 7 As/CS 5.分离度计算式(C) 6.拖尾因子计算式(A) 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 2 A. 1～7 B. 3～9 C. 2～8 D. 2～9 E. 1～14 8. 色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法是（ B ） A.高效液相法 B.薄层色谱法 C.肽图法 D.指纹图谱法 E. DNA 指纹图谱法 9. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ C ） A.除去 I2 B.除去 AsH3 C.除去 H2S D.除去 HBr E.除去 SbH3 10. 药品的法定名称是指（ B ） A.商品名 B. 通用名 C.学名 D.专利名 E.化学名 11. 表示测试结果与被测物浓度呈正比关系的称为（ E ） A.精密度 B.专属性 C.灵敏度 D.范围 E.线性 12. 离子色谱法主要用于哪些物质的测定（ D ） A.挥发性物质 B.大分子物质 C.非极性药物 D.无机阴、阳离子 E.手性药物 二、配伍选择题（共 12 题，每题 1 分，共 12 分，在括号内填上正确的答案编号） （1～2 题共用备选答案） A.氯贝丁酯 B.磺胺嘧啶 C.硫喷妥钠 D.异戊巴比妥 E.阿司匹林 1. 能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物（ C ） 2. 具有芳香第一胺反应（ B ） （3～4 题共用备选答案） A.相对误差 B.绝对误差 C.相对标准偏差 D.系统误差 E.偶然误差 3. 不可定误差（ E ） 4. 分析试剂不纯等原因造成的误差（ D ） （5～7 题共用备选答案） A. 1 0.05h 2d W T = B. S S X X A C A C f / = C. W W t t R R R 1 2 2( ) 2 1 + − = D. 2 / 2 5.54 ( ) h R W t n = E. R X X R A A C = C 5. 分离度计算式（ C ） 6. 拖尾因子计算式（ A ）
浙江大学网络教育精品资源共享课 7.理论板数计算式(D) (8~9题共用备选答案) A.凝胶电泳法 B.鲎试剂法 家兔法 D.肽图法 E.酶法 8.细菌内毒素检查(B 热原检查(C) (10~12题共用备选答案)下列检查分别在哪种酸溶液中进行 A.稀盐酸 B.稀硝酸 C.稀硫酸 D.醋酸盐缓冲液 E.盐酸 10.氯化物检查(B) 11.重金属检查(D) 12.硫酸盐检查(A) 、多选题(共5题,每题2分,共10分,在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确 答案编号) 1.制定药品标准的基本原则是(ACDE) A.安全有效 B.方法准确 C.针对性 D.规范性 E.技术先进 2.HPLC法检查药物中杂质的常用方法有(BDE) A.标准加入法 B.加校正因子的主成分自身对照法 C.顶空色谱法 D.外标法 E.不加校正因子的主成分自身对照法 3.药物制剂的检查内容包括(ACE) A制剂生产过程中引入或产生的杂质 辅料的检查项 C.制剂贮存过程中产生的杂质 D.原料药的检查项目 E.药典制剂通则中规定的常规检查项目 4.中国药典收载的水分测定方法有( ABCDE) A.甲苯法 B.减压干燥法 C.气相色谱法 D.费休氏法 E.烘干法 5.影响亚硝酸钠滴定法的因素有(ABDE) A.反应温度 B.滴定速度 C.有机溶剂的选择 D.反应液酸度 E.芳伯氨基的游离程度 四、名词解释(共5题,每题4分,共20分) 1.定量限—一实验条件下,供试样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果必 须符合准确度和精密度要求,通常以信噪比(S/N)为10:1时的相应浓度或注入仪器的量来 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 3 7. 理论板数计算式（ D ） （8～9 题共用备选答案） A.凝胶电泳法 B.鲎试剂法 C.家兔法 D.肽图法 E.酶法 8. 细菌内毒素检查（ B ） 9. 热原检查（ C ） （10～12 题共用备选答案）下列检查分别在哪种酸溶液中进行 A.稀盐酸 B.稀硝酸 C. 稀硫酸 D.醋酸盐缓冲液 E.盐酸 10. 氯化物检查（ B ） 11. 重金属检查（ D ） 12. 硫酸盐检查（ A ） 三、多选题（共 5 题，每题 2 分，共 10 分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确 答案编号） 1. 制定药品标准的基本原则是（ ACDE ） A.安全有效 B.方法准确 C.针对性 D.规范性 E.技术先进 2. HPLC 法检查药物中杂质的常用方法有 （ BDE ） A．标准加入法 B．加校正因子的主成分自身对照法 C．顶空色谱法 D．外标法 E. 不加校正因子的主成分自身对照法 3. 药物制剂的检查内容包括（ ACE ） A.制剂生产过程中引入或产生的杂质 B.辅料的检查项目 C.制剂贮存过程中产生的杂质 D.原料药的检查项目 E.药典制剂通则中规定的常规检查项目 4. 中国药典收载的水分测定方法有（ ABCDE ） A.甲苯法 B.减压干燥法 C.气相色谱法 D.费休氏法 E.烘干法 5. 影响亚硝酸钠滴定法的因素有 （ ABDE ） A.反应温度 B.滴定速度 C.有机溶剂的选择 D.反应液酸度 E.芳伯氨基的游离程度 四、名词解释（共 5 题，每题 4 分，共 20 分） 1. 定量限——实验条件下，供试样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果必 须符合准确度和精密度要求，通常以信噪比（S/N）为 10:1 时的相应浓度或注入仪器的量来
浙江大学网络教育精品资源共享课 确定定量限 2.tR—一指保留时间,在HPLC或GC测定中,从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该 成分的保留时间,其是色谱定性参数。 3.崩解时限——指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒,并通过筛网所 需时间的限度 4.重金属一—指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如Ag Pb,Hg,Cu,Cd,Sn,Bi等,以铅为代表 5.理论板数一—用于评价色谱柱分离效能的指标,即柱效,用n表示,n=16(t/m2, 或n=5.54(t/m2)2。 五、是非分析题(共2题,每题5分,共10分,下列叙述如有错,请改进) 1.检测限是指试样中被测物能被测定的最低量,通常以信噪比等于10时相应的被测物 的质量进行确定,其测定结果要求具有一定的准确度和精密度。 答:错。检测限是指试样中被测物能被检测出的最低量。通常以信噪比(S/N为3:1或 2:1时相应的被测物的量进行确定,其仅为限度试验指标和定性鉴别依据,对测定结果没有 准确度和精密度的要求。 2.用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林、丙磺舒。因为在弱酸性溶 液中阿司匹林与高铁离子可直接形成紫色配位化合物,而对氨基水杨酸钠需水解后有该反 应,丙磺舒则不能形成紫色溶液,但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 答:错。虽然三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林和丙磺舒三者。但在 弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应形成紫色配位化合物的是对氨基水杨酸钠,非阿司匹 林。需水解后才有该反应的且是阿司匹林。此题对这两个药物的描述相反了。 六、问答题(共2题,每题10分,共20分。3题中选做2题 1.与原料药分析相比,药物制剂分析有何特点? 答:与原料药分析相比,药物制剂分析具有如下特点:①鉴别、含量测定:必须考虑辅 料是否有影响,原料药用的方法制剂不一定能用,对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成 分,故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。②检查:一般不重复原料药的项目 主要检査制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。③制剂需进行常规检验或 些特殊检验,如含量均匀度、溶出度等检查。④制剂的含量限度要求不同,大多以相当于标 示量的百分含量表示。 2.高氯酸滴定含氮药物时,各种酸根对滴定有何影响?可分别采取什么措施? 答:①测定含氮药物的氢卤酸盐时,因氢卤酸在非水溶液中酸性较强,影响指示剂终点 观察。一般在滴定前,加足够量醋酸汞溶液,使形成卤化汞沉淀而消除干扰:或采用电位法 指示终点。②测定含氮药物的硫酸盐时,无需特殊处理,但计算含量时需注意被测物与滴定 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 4 确定定量限。 2. tR——指保留时间，在 HPLC 或 GC 测定中，从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该 成分的保留时间，其是色谱定性参数。 3. 崩解时限——指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，并通过筛网所 需时间的限度。 4. 重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如 Ag , Pb, Hg, Cu, Cd, Sn, Bi 等，以铅为代表。 5. 理论板数——用于评价色谱柱分离效能的指标，即柱效，用 n 表示，n＝16(tR/W) 2， 或 n＝5.54(tR/Wh/2) 2。 五、是非分析题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分，下列叙述如有错，请改进） 1. 检测限是指试样中被测物能被测定的最低量，通常以信噪比等于 10 时相应的被测物 的质量进行确定，其测定结果要求具有一定的准确度和精密度。 答：错。检测限是指试样中被测物能被检测出的最低量。通常以信噪比(S/N)为 3:1 或 2:1 时相应的被测物的量进行确定，其仅为限度试验指标和定性鉴别依据，对测定结果没有 准确度和精密度的要求。 2. 用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林、丙磺舒。因为在弱酸性溶 液中阿司匹林与高铁离子可直接形成紫色配位化合物，而对氨基水杨酸钠需水解后有该反 应，丙磺舒则不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 答：错。虽然三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林和丙磺舒三者。但在 弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应形成紫色配位化合物的是对氨基水杨酸钠，非阿司匹 林。需水解后才有该反应的且是阿司匹林。此题对这两个药物的描述相反了。 六、问答题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分。3 题中选做 2 题） 1. 与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？ 答：与原料药分析相比，药物制剂分析具有如下特点：①鉴别、含量测定：必须考虑辅 料是否有影响，原料药用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成 分，故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。②检查：一般不重复原料药的项目， 主要检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。③制剂需进行常规检验或一 些特殊检验，如含量均匀度、溶出度等检查。④制剂的含量限度要求不同，大多以相当于标 示量的百分含量表示。 2. 高氯酸滴定含氮药物时，各种酸根对滴定有何影响？可分别采取什么措施？ 答：①测定含氮药物的氢卤酸盐时，因氢卤酸在非水溶液中酸性较强，影响指示剂终点 观察。一般在滴定前，加足够量醋酸汞溶液，使形成卤化汞沉淀而消除干扰；或采用电位法 指示终点。②测定含氮药物的硫酸盐时，无需特殊处理，但计算含量时需注意被测物与滴定
浙江大学网络教育精品资源共享课 剂的摩尔比。③测定含氮药物的硝酸盐时,因硝酸具氧化性,可氧化指示剂,影响终点观察, 可采用电位法指示终点。④测定含氮药物的磷酸盐和有机酸盐时,这些酸的酸性弱,不影响 滴定反应,无需任何处理,可以直接滴定。 3.紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用? 答:紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。鉴别:采用测定 药物的m、:或测定一定波长处的El值:或测定两波长处吸光度(An/A2)比 值等。检査:利用杂质在某一波长处有吸收,而药物没有吸收,规定一定浓度供试品溶液在 该波长处的吸光度不得超过某一值。制剂的特殊检查:紫外-可见分光光法是药物制剂的溶 出度、含量均匀度检查的常用方法。含量测定:采用E{法、对照品比较法、计算分光光 度法、比色法测定药物含量。 六、计算题(共2题,每题8分,共16分。3题中选做2题 1.取枸櫞酸钠1.2g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取续滤液25m,依法 检查氯化物,所产生的浑浊与标准氯化钠溶液3.0ml(每m相当于10μg的Cl)制成的对照 溶液比较,不得更深。计算氯化物限量。 10×3.0 答:氯化物限量%= 100%=0.01%0 12 ×10 100 2.盐酸去氧肾上腺素的含量测定:精密称取本品0.1072g,置碘量瓶中,加水20mL 使溶解,精密加入溴滴定液(0.05mol/L)50mL,再加盐酸5mL,立即密塞,放置15分钟, 加碘化钾试液10mL,密塞,充分振摇后,用硫代硫酸钠滴定液(O.1moL/,F=1.045)滴定 至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同法做空白试验。已知:样品消耗硫代 硫酸钠滴定液18.33m,空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液48.25叽,每1ml溴滴定液 (0.05mol/L)相当于3.395mg的盐酸去氧肾上腺素,计算样品的含量 (4825-18.33)×1.045×3.395 答:盐酸去氧肾上腺素 100%=990% 0.1072×1000 3.维生素E的含量测定:取正三十二烷,加正己烷制成1.0mg/mL的溶液,作为内标 溶液。取维生素E对照品,精密称定20.02g,精密加入内标溶液10,振摇使溶解,取样 测定,测得对照品峰面积为8685,内标物峰面积为5336。另取本品,精密称定20.10mg, 照对照品同法测定,测得样品峰面积为8694,内标物峰面积为5348。按校正因子计算法计 算维生素E的含量。 5336×20.02 答:校正因子F 12.30 8685×1.0 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 5 剂的摩尔比。③测定含氮药物的硝酸盐时，因硝酸具氧化性，可氧化指示剂，影响终点观察， 可采用电位法指示终点。④测定含氮药物的磷酸盐和有机酸盐时，这些酸的酸性弱，不影响 滴定反应，无需任何处理，可以直接滴定。 3. 紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用？ 答：紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。鉴别：采用测定 药物的 λmax、λmin；或测定一定波长处的 1% E1cm 值；或测定两波长处吸光度（ 1 2 / A A ）比 值等。检查：利用杂质在某一波长处有吸收，而药物没有吸收，规定一定浓度供试品溶液在 该波长处的吸光度不得超过某一值。制剂的特殊检查：紫外-可见分光光法是药物制剂的溶 出度、含量均匀度检查的常用方法。含量测定：采用 1% E1cm 法、对照品比较法、计算分光光 度法、比色法测定药物含量。 六、计算题（共 2 题，每题 8 分，共 16 分。3 题中选做 2 题） 1. 取枸橼酸钠 1.2g，加水 100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取续滤液 25ml，依法 检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液 3.0ml（每 ml 相当于 10µg 的 Cl）制成的对照 溶液比较，不得更深。计算氯化物限量。 答：氯化物限量%= 100% 0.01% 10 100 25 1.2 10 3.0 6 = 2. 盐酸去氧肾上腺素的含量测定：精密称取本品 0.1072g，置碘量瓶中，加水 20mL 使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L）50mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，放置 15 分钟， 加碘化钾试液 10mL，密塞，充分振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=1.045）滴定 至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同法做空白试验。已知：样品消耗硫代 硫酸钠滴定液 18.33mL，空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液 48.25mL，每 1ml 溴滴定液 (0.05mol/L)相当于 3.395mg 的盐酸去氧肾上腺素，计算样品的含量。 答：盐酸去氧肾上腺素%= 100% 99.0% 0.1072 1000 48.25 -18.33 1.045 3.395 = （ ） 3. 维生素 E 的含量测定：取正三十二烷，加正己烷制成 1.0mg/mL 的溶液，作为内标 溶液。取维生素 E 对照品，精密称定 20.02mg，精密加入内标溶液 10mL，振摇使溶解，取样 测定，测得对照品峰面积为 8685，内标物峰面积为 5336。另取本品，精密称定 20.10mg， 照对照品同法测定，测得样品峰面积为 8694，内标物峰面积为 5348。按校正因子计算法计 算维生素 E 的含量。 答：校正因子 F= 12.30 8685 1.0 5336 20.02 =
浙江大学网络教育精品资源共享课 维生素E%=12.30×8694×10 100%=995% 5348×20.10 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 6 维生素 E%= 100% 99.5% 5348 20.10 8694 1.0 12.30 =