浙江大学网络教育精品资源共享课 浙江大学继续教育学院模拟试卷 (参考答案) 模拟卷( 课程代码名称_100040药物分析考试时间:90分钟 大题 儿 五|六七 总分 得分 10 20 10 20|16 100 阅卷人 请保持卷面整洁,答题字迹工整。 单选题(共12题,每题1分,共12分,在正确答案上打“√”或在括号内填上正确 的答案编号) 1.中国药典组成(D) A.前言、目录、正文、通则 B.前言、药品标准、附录、指导原则 C.性状、鉴别、检查、含量测定 D.凡例、正文、通则、索引 E.原料、制剂、辅料、试剂 2.以下属于偶然误差的是(C) A.仪器误差 B.操作原因 C.室温变化 D.重复出现 E试剂不纯 3.具有直接三氯化铁反应的药物是(D) A.氯氮卓 B.维生素C C.醋氨苯砜 D.对氨基水杨酸钠 E.乙酸水杨酸 4.某药物中重金属限量为2ppm,表示(B) A.重金属量是药物本身重量的万分之二 B.该药物中重金属含量不得超过百万分之二 C.该药物中重金属量不得超过2.0μg D.检查中用了1.0g供试品,检出了2.0μg重金属 E.该药物中重金属含量不得超过0.002% 5.需要检查含量均匀度的制剂(A) A.小剂量片剂 B.软膏剂 C.小规格注射剂 D.滴眼剂 E.糖浆剂 6.用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁,1摩尔硫酸奎宁消耗几摩尔高氯酸(E) 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 1 浙江大学继续教育学院模拟试卷 （参考答案） 模拟卷（一） 课程代码名称 1000140 药物分析 考试时间：90 分钟 ------------------------------------------------------------------------------------- 请保持卷面整洁，答题字迹工整。 一、 单选题（共 12 题，每题 1 分，共 12 分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确 的答案编号） 1. 中国药典组成（ D ） A.前言、目录、正文、通则 B.前言、药品标准、附录、指导原则 C.性状、鉴别、检查、含量测定 D.凡例、正文、通则、索引 E.原料、制剂、辅料、试剂 2. 以下属于偶然误差的是（ C ） A.仪器误差 B.操作原因 C.室温变化 D.重复出现 E.试剂不纯 3. 具有直接三氯化铁反应的药物是（ D ） A.氯氮卓 B.维生素 C C.醋氨苯砜 D.对氨基水杨酸钠 E.乙酸水杨酸 4. 某药物中重金属限量为 2ppm，表示（ B ） A.重金属量是药物本身重量的万分之二 B.该药物中重金属含量不得超过百万分之二 C.该药物中重金属量不得超过 2.0μg D.检查中用了 1.0g 供试品，检出了 2.0μg 重金属 E.该药物中重金属含量不得超过 0.002% 5. 需要检查含量均匀度的制剂（ A ） A.小剂量片剂 B.软膏剂 C.小规格注射剂 D.滴眼剂 E.糖浆剂 6. 用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁，1 摩尔硫酸奎宁消耗几摩尔高氯酸（ E ） 大 题 一 二 三 四 五 六 七 总分 得 分 12 12 10 20 10 20 16 100 阅卷人
浙江大学网络教育精品资源共享课 B.1/4 E.3 7.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为(B) A.电位法 B.永停法 C.外指示剂法 D.不可逆指示剂法 E.电导法 8. Lambert-Beer定律A=lg(1/T)=ELC中,A、T、L分别代表(B) A.A一吸光度,T一光源,L一液层厚度(mm) B.A一吸光度,T一透光率,L一液层厚度(cm) C.A一吸光度,T一温度,L一液层厚度(cm) A一吸收系数,T一透光率,L一液层厚度(dm) E.A一吸收系数,T一透过系数,L一液层厚度(cm) 9.反相色谱法中最常用的流动相是(D) A.乙醇-缓冲液 B.乙醇-水 C.四氢呋喃-冰醋酸 D.甲醇一水 E.正己烷-异丙醇 10.中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中(D) A.重金属 B.有关物质 C.微量元素 D.有害元素 E.特殊杂质 11.《中国药典》采用什么方法检查细菌内毒素(D) A.家兔法 B.细胞培养法 C.血清学法 鲎试剂法 E.小鼠试验法 12.药品的法定名称是指(B) A.专利名 B.通用名 C.化学名 D.商品名 E.俗名 配伍选择题(共12题,每题1分,共12分,在括号内填上正确的答案编号 (1~2题共用备选答案) A.直接滴定 B.加Hg(Ac)2处理 C.加Ba(Ac) D.加HgCl2处理 E.电位法指示终点 1.非水碱量法测定马来酸依那普利(A) 2.非水碱量法测定氢溴酸山莨菪碱(B) (3~4题共用备选答案) A.同一实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 B.不同实验室不同分析人员测定所得结果的精密度 C.同一实验室同一分析人员不同时间测定所得结果的精密度 D.重复进样同一测定液所得结果的精密度 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 2 A. 1/3 B. 1/4 C. 2 D. 1/2 E. 3 7. 中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ B ） A.电位法 B.永停法 C.外指示剂法 D.不可逆指示剂法 E.电导法 8. Lambert－Beer 定律 A=lg（1/T）=ELC 中，A、T、L 分别代表（ B ） A. A－吸光度，T－光源，L－液层厚度（mm） B. A－吸光度，T－透光率，L－液层厚度（cm） C. A－吸光度，T－温度，L－液层厚度（cm） D. A－吸收系数，T－透光率，L－液层厚度（dm） E. A－吸收系数，T－透过系数，L－液层厚度（cm） 9. 反相色谱法中最常用的流动相是（ D ） A.乙醇-缓冲液 B.乙醇-水 C.四氢呋喃-冰醋酸 D.甲醇-水 E.正己烷-异丙醇 10. 中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中（ D ） A. 重金属 B.有关物质 C. 微量元素 D. 有害元素 E.特殊杂质 11. 《中国药典》采用什么方法检查细菌内毒素（ D ） A.家兔法 B.细胞培养法 C.血清学法 D.鲎试剂法 E.小鼠试验法 12. 药品的法定名称是指（ B ） A.专利名 B.通用名 C.化学名 D.商品名 E.俗名 二、配伍选择题（共 12 题，每题 1 分，共 12 分，在括号内填上正确的答案编号） （1～2 题共用备选答案） A.直接滴定 B.加 Hg(Ac)2 处理 C.加 Ba(Ac)2 D.加 HgCl2 处理 E.电位法指示终点 1. 非水碱量法测定马来酸依那普利（ A ） 2. 非水碱量法测定氢溴酸山莨菪碱（ B ） （3～4 题共用备选答案） A.同一实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 B.不同实验室不同分析人员测定所得结果的精密度 C.同一实验室同一分析人员不同时间测定所得结果的精密度 D.重复进样同一测定液所得结果的精密度
浙江大学网络教育精品资源共享课 E.不同实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 3.重复性(A) 重现性(B) (5~7题共用备选答案) B.①-V0)xFx 100% A A'/C. D.c%=2×100E.(-1)xFxT 100% [a]lD×L 5.剩余滴定法含量计算公式(E) 6.高效液相内标法计算供试液中被测物浓度(C) 7.紫外对照品比较法计算供试液中被测物浓度(A) (8~9题共用备选答案) A.重氮化一偶合反应 B.三氯化铁反应 C.茜素氟蓝反应 D.硝酸银反应 E.戊烯二醛反应 8.维生素C的鉴别可采用(D) 9.维生素B1的鉴别可采用(D (10~12题共用备选答案) A.红外光谱法 B.紫外-可见分光光度法 C.HPLC法 D.离子色谱法 E.原子吸收分光光度法 10.环丙沙星中有关物质的检查(C) 11.肾上腺素中酮体的检查(B) 12.维生素C中铜离子的检查(E) 三、多选题(共5题,每题2分,共10分,在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确 答案编号) 1.含量测定方法的验证指标包括(ABCD A.线性与范围 B.精密度 准确度 D.专属性 E.定量限 2.用TLC法检查药物中杂质时,通常有以下几种方法(ABC) A.以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制 B.供试品溶液自身稀释对照法 C.杂质对照品法 D.可能存在的杂质替代品对照法 E.C+D法 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 3 E.不同实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 3. 重复性（ A ） 4. 重现性（ B ） （5～7 题共用备选答案） A. 对 对 样 样 C A A C = B. 100% ( ) 0 − W V V F T C. s s x x A C A C f = / D. a L a C t D = [ ] 100 % E. 100% ( ) 0 − W V V F T 5. 剩余滴定法含量计算公式( E ) 6. 高效液相内标法计算供试液中被测物浓度 ( C ) 7. 紫外对照品比较法计算供试液中被测物浓度( A ) （8～9 题共用备选答案） A.重氮化-偶合反应 B.三氯化铁反应 C. 茜素氟蓝反应 D.硝酸银反应 E.戊烯二醛反应 8. 维生素 C 的鉴别可采用（ D ） 9. 维生素 B1 的鉴别可采用（ D ） （10～12 题共用备选答案） A.红外光谱法 B.紫外-可见分光光度法 C.HPLC 法 D.离子色谱法 E.原子吸收分光光度法 10. 环丙沙星中有关物质的检查（ C ） 11. 肾上腺素中酮体的检查（ B ） 12. 维生素 C 中铜离子的检查（ E ） 三、多选题（共 5 题，每题 2 分，共 10 分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确 答案编号） 1. 含量测定方法的验证指标包括（ ABCD ） A.线性与范围 B.精密度 C.准确度 D.专属性 E.定量限 2. 用 TLC 法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法 （ ABC ） A．以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制 B．供试品溶液自身稀释对照法 C．杂质对照品法 D．可能存在的杂质替代品对照法 E．C + D 法
浙江大学网络教育精品资源共享课 3.片剂的标示量即(BC) A.百分含量 B.生产时的处方量 C.规格量 D.每片平均含量 E.相对百分含量 4.色谱分析中系统适用性试验包括(ABDE) A.理论板数 B.分离度 C.重现性 D.灵敏度 E.拖尾因子 5.紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有(ACDE) A.测定λm或同时测定λ B.标准图谱对照法 C.测定一定波长处的E{值 D.测定两波长处的吸光度比值 E.经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性 四、名词解释(共5题,每题4分,共20分) 1.回收率一—一指测得量与加入量的比值百分率,其表示方法的准确度 2.FID—一为火焰离子化检测器的缩写,是气相色谱仪中最常用的检测器,主要用于 含碳有机物的测定。 3.E{——即百分吸收系数,其含义是当被测物浓度为1%,液层厚度为1cm时,测 得的被测物吸光度 4.滴定度——指每lml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量(mg)。 5.RP-HPLC——一即反相高效液相色谱,为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术 用于非极性至中等极性化合物的测定 五、是非分析题(共2题,每题5分,共10分,下列叙述如有错,请改进 1.HPLC法测定药物含量时,有时需调整色谱条件,以符合系统适用性试验要求。但不 得改变色谱柱长度、柱温、流动相组成、流动相流速和检测器类型。 答:错。HPLC法测定药物含量时,为符合系统适用性试验要求,可改变某些色谱条件, 如柱长、柱温、填充剂粒径、流动相组分比例、流动相流速、检测器灵敏度等。但不得改变 填充剂种类、流动相组分和检测器类型 2.硝酸银反应不能区别盐酸氯丙嗪和维生素BI 答:正确。两者均有盐酸酸根,可与硝酸银形成氯化银白色沉淀。 六、问答题(共2题,每题10分,共20分。3题中选做2题 1.试述药品检验程序及各项检验的意义, 答:检验程序:取样→分析(包括:性状、鉴别、检查、含量测定)→报告。 取样——均匀、合理,应具有科学性、真实性和代表性: 性状 指外观、色泽、物理常数等,综合反映药品内在质量: 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 4 3. 片剂的标示量即（ BC ） A.百分含量 B.生产时的处方量 C.规格量 D.每片平均含量 E.相对百分含量 4. 色谱分析中系统适用性试验包括（ ABDE ） A.理论板数 B.分离度 C.重现性 D.灵敏度 E.拖尾因子 5. 紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有 （ ACDE ） A.测定 λmax 或同时测定 λmin B.标准图谱对照法 C.测定一定波长处的 1% E1cm 值 D.测定两波长处的吸光度比值 E. 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性 四、名词解释（共 5 题，每题 4 分，共 20 分） 1. 回收率——指测得量与加入量的比值百分率，其表示方法的准确度。 2. FID——为火焰离子化检测器的缩写，是气相色谱仪中最常用的检测器，主要用于 含碳有机物的测定。 3. 1% E1cm ——即百分吸收系数，其含义是当被测物浓度为 1%，液层厚度为 1cm 时，测 得的被测物吸光度。 4. 滴定度——指每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。 5. RP-HPLC——即反相高效液相色谱，为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术， 用于非极性至中等极性化合物的测定。 五、是非分析题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分，下列叙述如有错，请改进） 1. HPLC 法测定药物含量时，有时需调整色谱条件，以符合系统适用性试验要求。但不 得改变色谱柱长度、柱温、流动相组成、流动相流速和检测器类型。 答：错。HPLC 法测定药物含量时，为符合系统适用性试验要求，可改变某些色谱条件， 如柱长、柱温、填充剂粒径、流动相组分比例、流动相流速、检测器灵敏度等。但不得改变 填充剂种类、流动相组分和检测器类型。 2. 硝酸银反应不能区别盐酸氯丙嗪和维生素 B1。 答：正确。两者均有盐酸酸根，可与硝酸银形成氯化银白色沉淀。 六、问答题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分。3 题中选做 2 题） 1. 试述药品检验程序及各项检验的意义。 答：检验程序：取样→分析（包括：性状、鉴别、检查、含量测定）→报告。 取样——均匀、合理，应具有科学性、真实性和代表性； 性状—— 指外观、色泽、物理常数等，综合反映药品内在质量；
浙江大学网络教育精品资源共享课 鉴别一一依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别,用来判断药物的真伪 检查一一采用限度试验法,判断药物的纯度 含量测定——采用理化方法,测定有效成分的量: 原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果,原始记录不得涂改,是 重要的第一手资料。报告应对检验结果作岀明确的结论 2.说明HPLC法系统适用性试验中理论板数、分离度、拖尾因子、灵敏度和重复性的计 算公式与要求。 答:理论板数:n=16(t/0)或n=5.54( t ,n应符合各品种项下规定 分离度:B=2(t-1)或=_2(-1) ,R一般≥1.5 1.70(W1.m/2+W2h2) 拖尾因子:T=0h,峰高定量时T应在0.95~1.05; 灵敏度:以信噪比(S/N)表示,定量S/N≥10,定性S/N≥3。 重复性:取对照液,连续进样5针,测定峰面积的RSD,应≤2.0%。 3.如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查(各举1~2例说明)? 答:利用药物与杂质在物理性质上的差异,如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、 颜色等差异进行检査的方法有HPLC、TLC、WV、IR、m、旋光法等。如肾上腺素中肾上腺酮 的检查,利用杂质酮体在310nm波长处有最大吸收,而药物几无吸收的特点,规定一定浓度 的样品溶液在310nm的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。 利用药物与杂质在化学性质上的差异,如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气 体等,而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查,就是利用水杨酸有酚羟 基,能与三氯化铁反应产生蓝紫色,而阿司匹林无游离酚羟基,不能与三氯化铁反应,以此 控制水杨酸限量。 (以上并非唯一答案,可举其它示例加以说明) 七、计算题(共2题,每题8分,共16分。3题中选做2题 1.检査某药物中重金属限量:取样1.5g,依法测定,含重金属不得过百万分之十, 应吸取标准铅溶液(10μgpb/m)多少m? 10×1.5×10° 答:应吸取标准铅溶液(ml) =1.5(m1) 10°×10 2.维生素C注射液含量测定:精密量取维生素C注射液适量(相当于维生素C0.2g), 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 5 鉴别——依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别，用来判断药物的真伪； 检查——采用限度试验法，判断药物的纯度； 含量测定—— 采用理化方法，测定有效成分的量； 原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果，原始记录不得涂改，是 重要的第一手资料。报告应对检验结果作出明确的结论。 2. 说明 HPLC 法系统适用性试验中理论板数、分离度、拖尾因子、灵敏度和重复性的计 算公式与要求。 答： 理论板数：n＝16（tR/W）2 或 2 / 2 5.54( ) h R W t n = ，n 应符合各品种项下规定； 分离度： W W t t R R R 1 2 2( ) 2 1 + − = 或 1.70( ) 2( ) 1, / 2 2, / 2 2 1 h h R R W W t t R + − = ，R 一般≥1.5； 拖尾因子： 1 0.05h 2d W T = ，峰高定量时 T 应在 0.95～1.05； 灵敏度：以信噪比(S/N)表示，定量 S/N≥10，定性 S/N≥3。 重复性：取对照液，连续进样 5 针，测定峰面积的 RSD，应≤2.0％。 3. 如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（各举 1～2 例说明）？ 答：利用药物与杂质在物理性质上的差异，如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、 颜色等差异进行检查的方法有 HPLC、TLC、UV、IR、mp、旋光法等。如肾上腺素中肾上腺酮 的检查,利用杂质酮体在 310nm 波长处有最大吸收，而药物几无吸收的特点，规定一定浓度 的样品溶液在 310nm 的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。 利用药物与杂质在化学性质上的差异，如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气 体等，而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查，就是利用水杨酸有酚羟 基，能与三氯化铁反应产生蓝紫色，而阿司匹林无游离酚羟基，不能与三氯化铁反应，以此 控制水杨酸限量。 （以上并非唯一答案，可举其它示例加以说明） 七、计算题（共 2 题，每题 8 分，共 16 分。3 题中选做 2 题） 1. 检查某药物中重金属限量：取样 1.5g，依法测定，含重金属不得过百万分之十， 应吸取标准铅溶液（10g pb/mL）多少 mL？ 答：应吸取标准铅溶液（ml）= 10 10 10 1.5 10 6 6 =1.5（ml） 2. 维生素 C 注射液含量测定：精密量取维生素 C 注射液适量（相当于维生素 C 0.2g）
浙江大学网络教育精品资源共享课 依法操作,以淀粉为指示液,用碘滴定液(o.05mol/)滴定至溶液显蓝色。每lm碘滴定液 (0.05mol/L)相当于8.806ng的维生素C。已知:注射液规格2mL:0.1g,取维生素C注射液 4.00mL,碘滴定液F=1.005,消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL,计算本品相当于标示量的 百分含量? 8.806×1005×22452 答:本品相当于标示量% 二×100%=99.3% 4×1000 3.对乙酰氨基酚片的含量测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约 相当于对乙酰氨基酚40mg),置250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50m1,振摇 15分钟,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4% 氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测定 吸光度,按吸收系数E1∞m=715计算。已知20片重2.2235g,称取片粉4.2mg,片剂规格 0.1g,测得吸光度为0.565,求本品相当于标示量的百分含量。 答:本品相当于标示量%= 0.565 250×10022235 ×100%=994% 715×10044.2×10-3×520×0.1 第页共6页
浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 6 依法操作，以淀粉为指示液，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。每 1ml 碘滴定液 (0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。已知：注射液规格 2mL:0.1g，取维生素 C 注射液 4.00mL，碘滴定液 F=1.005，消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL，计算本品相当于标示量的 百分含量？ 答：本品相当于标示量%= = 100% 0.1 2 4 1000 8.806 1.005 22.45 99.3% 3. 对乙酰氨基酚片的含量测定：取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约 相当于对乙酰氨基酚 40mg），置 250mL 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 与水 50ml，振摇 15 分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在 257nm 的波长处测定 吸光度，按吸收系数 1% E1cm =715 计算。已知 20 片重 2.2235g，称取片粉 44.2mg，片剂规格 0.1g，测得吸光度为 0.565，求本品相当于标示量的百分含量。 答：本品相当于标示量%= 100% 99.4% 20 0.1 2.2235 44.2 10 5 250 100 715 100 0.565 -3 =
