浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（模拟试卷）模拟试卷1（答案）.doc_大学文库

浙江大学网络教育精品资源共享课 3.片剂的标示量即(BC) A.百分含量 B.生产时的处方量 C.规格量 D.每片平均含量 E.相对百分含量 4.色谱分析中系统适用性试验包括(ABDE) A.理论板数 B.分离度 C.重现性 D.灵敏度 E.拖尾因子 5.紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有(ACDE) A.测定λm或同时测定λ B.标准图谱对照法 C.测定一定波长处的E{值 D.测定两波长处的吸光度比值 E.经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性四、名词解释(共5题,每题4分,共20分) 1.回收率一—一指测得量与加入量的比值百分率,其表示方法的准确度 2.FID—一为火焰离子化检测器的缩写,是气相色谱仪中最常用的检测器,主要用于含碳有机物的测定。 3.E{——即百分吸收系数,其含义是当被测物浓度为1%,液层厚度为1cm时,测得的被测物吸光度 4.滴定度——指每lml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量(mg)。 5.RP-HPLC——一即反相高效液相色谱,为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术用于非极性至中等极性化合物的测定五、是非分析题(共2题,每题5分,共10分,下列叙述如有错,请改进 1.HPLC法测定药物含量时,有时需调整色谱条件,以符合系统适用性试验要求。但不得改变色谱柱长度、柱温、流动相组成、流动相流速和检测器类型。答:错。HPLC法测定药物含量时,为符合系统适用性试验要求,可改变某些色谱条件, 如柱长、柱温、填充剂粒径、流动相组分比例、流动相流速、检测器灵敏度等。但不得改变填充剂种类、流动相组分和检测器类型 2.硝酸银反应不能区别盐酸氯丙嗪和维生素BI 答:正确。两者均有盐酸酸根,可与硝酸银形成氯化银白色沉淀。六、问答题(共2题,每题10分,共20分。3题中选做2题 1.试述药品检验程序及各项检验的意义, 答:检验程序:取样→分析(包括:性状、鉴别、检查、含量测定)→报告。取样——均匀、合理,应具有科学性、真实性和代表性: 性状指外观、色泽、物理常数等,综合反映药品内在质量: 第页共6页

浙江大学网络教育精品资源共享课第页共6页 4 3. 片剂的标示量即（ BC ） A.百分含量 B.生产时的处方量 C.规格量 D.每片平均含量 E.相对百分含量 4. 色谱分析中系统适用性试验包括（ ABDE ） A.理论板数 B.分离度 C.重现性 D.灵敏度 E.拖尾因子 5. 紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有（ ACDE ） A.测定 λmax 或同时测定 λmin B.标准图谱对照法 C.测定一定波长处的 1% E1cm 值 D.测定两波长处的吸光度比值 E. 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性四、名词解释（共 5 题，每题 4 分，共 20 分） 1. 回收率——指测得量与加入量的比值百分率，其表示方法的准确度。 2. FID——为火焰离子化检测器的缩写，是气相色谱仪中最常用的检测器，主要用于含碳有机物的测定。 3. 1% E1cm ——即百分吸收系数，其含义是当被测物浓度为 1%，液层厚度为 1cm 时，测得的被测物吸光度。 4. 滴定度——指每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。 5. RP-HPLC——即反相高效液相色谱，为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术，用于非极性至中等极性化合物的测定。五、是非分析题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分，下列叙述如有错，请改进） 1. HPLC 法测定药物含量时，有时需调整色谱条件，以符合系统适用性试验要求。但不得改变色谱柱长度、柱温、流动相组成、流动相流速和检测器类型。答：错。HPLC 法测定药物含量时，为符合系统适用性试验要求，可改变某些色谱条件，如柱长、柱温、填充剂粒径、流动相组分比例、流动相流速、检测器灵敏度等。但不得改变填充剂种类、流动相组分和检测器类型。 2. 硝酸银反应不能区别盐酸氯丙嗪和维生素 B1。答：正确。两者均有盐酸酸根，可与硝酸银形成氯化银白色沉淀。六、问答题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分。3 题中选做 2 题） 1. 试述药品检验程序及各项检验的意义。答：检验程序：取样→分析（包括：性状、鉴别、检查、含量测定）→报告。取样——均匀、合理，应具有科学性、真实性和代表性；性状—— 指外观、色泽、物理常数等，综合反映药品内在质量；

浙江大学网络教育精品资源共享课鉴别一一依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别,用来判断药物的真伪检查一一采用限度试验法,判断药物的纯度含量测定——采用理化方法,测定有效成分的量: 原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果,原始记录不得涂改,是重要的第一手资料。报告应对检验结果作岀明确的结论 2.说明HPLC法系统适用性试验中理论板数、分离度、拖尾因子、灵敏度和重复性的计算公式与要求。答:理论板数:n=16(t/0)或n=5.54( t ,n应符合各品种项下规定分离度:B=2(t-1)或=_2(-1) ,R一般≥1.5 1.70(W1.m/2+W2h2) 拖尾因子:T=0h,峰高定量时T应在0.95~1.05; 灵敏度:以信噪比(S/N)表示,定量S/N≥10,定性S/N≥3。重复性:取对照液,连续进样5针,测定峰面积的RSD,应≤2.0%。 3.如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查(各举1~2例说明)? 答:利用药物与杂质在物理性质上的差异,如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、颜色等差异进行检査的方法有HPLC、TLC、WV、IR、m、旋光法等。如肾上腺素中肾上腺酮的检查,利用杂质酮体在310nm波长处有最大吸收,而药物几无吸收的特点,规定一定浓度的样品溶液在310nm的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。利用药物与杂质在化学性质上的差异,如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气体等,而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查,就是利用水杨酸有酚羟基,能与三氯化铁反应产生蓝紫色,而阿司匹林无游离酚羟基,不能与三氯化铁反应,以此控制水杨酸限量。 (以上并非唯一答案,可举其它示例加以说明) 七、计算题(共2题,每题8分,共16分。3题中选做2题 1.检査某药物中重金属限量:取样1.5g,依法测定,含重金属不得过百万分之十, 应吸取标准铅溶液(10μgpb/m)多少m? 10×1.5×10° 答:应吸取标准铅溶液(ml) =1.5(m1) 10°×10 2.维生素C注射液含量测定:精密量取维生素C注射液适量(相当于维生素C0.2g), 第页共6页

浙江大学网络教育精品资源共享课第页共6页 5 鉴别——依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别，用来判断药物的真伪；检查——采用限度试验法，判断药物的纯度；含量测定—— 采用理化方法，测定有效成分的量；原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果，原始记录不得涂改，是重要的第一手资料。报告应对检验结果作出明确的结论。 2. 说明 HPLC 法系统适用性试验中理论板数、分离度、拖尾因子、灵敏度和重复性的计算公式与要求。答：理论板数：n＝16（tR/W）2 或 2 / 2 5.54( ) h R W t n = ，n 应符合各品种项下规定；分离度： W W t t R R R 1 2 2( ) 2 1 + − = 或 1.70( ) 2( ) 1, / 2 2, / 2 2 1 h h R R W W t t R + − = ，R 一般≥1.5；拖尾因子： 1 0.05h 2d W T = ，峰高定量时 T 应在 0.95～1.05；灵敏度：以信噪比(S/N)表示，定量 S/N≥10，定性 S/N≥3。重复性：取对照液，连续进样 5 针，测定峰面积的 RSD，应≤2.0％。 3. 如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（各举 1～2 例说明）？答：利用药物与杂质在物理性质上的差异，如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、颜色等差异进行检查的方法有 HPLC、TLC、UV、IR、mp、旋光法等。如肾上腺素中肾上腺酮的检查,利用杂质酮体在 310nm 波长处有最大吸收，而药物几无吸收的特点，规定一定浓度的样品溶液在 310nm 的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。利用药物与杂质在化学性质上的差异，如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气体等，而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查，就是利用水杨酸有酚羟基，能与三氯化铁反应产生蓝紫色，而阿司匹林无游离酚羟基，不能与三氯化铁反应，以此控制水杨酸限量。（以上并非唯一答案，可举其它示例加以说明）七、计算题（共 2 题，每题 8 分，共 16 分。3 题中选做 2 题） 1. 检查某药物中重金属限量：取样 1.5g，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10g pb/mL）多少 mL？答：应吸取标准铅溶液（ml）= 10 10 10 1.5 10 6 6    =1.5（ml） 2. 维生素 C 注射液含量测定：精密量取维生素 C 注射液适量（相当于维生素 C 0.2g）