浙江大学远程教育学院：《药物分析 Pharmaceutical Analysis》课程教学资源（学习指南）第1章 药物分析基础知识与药品标准

江大学网络教育精品资源共享课 第1章药物分析基础知识与药品标准 ①教学要求 掌握药品质量控制的意义、药物分析的任务、药品质量检验依据——《中国药典》的结构 与内容,以及药品检验工作的基本程序。掌握药品分析方法验证的内容、定义与计算方法;分析误 差产生的原因和降低误差的方法;有效数字的位数确定与修约规则。 2.熟悉主要外国药典的基本结构与主要内容;误差及偏差的表示与计算方法;有效数字的运 算法则 3.了解《中国药典》的沿革;药品质量管理规范、规程;药物分析学科发展趋势。 ②关键词 任务;药典;分析方法验证 召学习重点 药品质量控制的意义和药物分析的任务 1.药品质量控制的意义:确保人们用药的安全、合理和有效。对于质量不符合要求的伪劣产品, 坚决实行“不准出厂,不准销售,不准使用”的“三不”政策 2.药物分析的任务:常规检验(成品的检验、生产过程的质量控制、贮藏过程的质量考察),新 药质量研究(新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、配合其他学科在工艺优化、处方筛选 等研究中的质量跟踪)、临床应用的合理性评估(治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究)。 药典 1.药典特性:法定性、科学性、时代性 2中国药典的中英文名称、简称、缩写;现行版本、各卷收载内容 3药典组成: 凡例——是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文 通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 正文——是药典的主体部分,记载了药典收载的品种及其质量标准。药品质量标准的主要内容 为:性状、鉴别、检查、含量测定等。 通则——制剂通则、通用检测方法(一般鉴别试验、光谱法、色谱法、物理常数测定法、一般

浙江大学网络教育精品资源共享课 第1章 药物分析基础知识与药品标准 教学要求 1. 掌握药品质量控制的意义、药物分析的任务、药品质量检验依据——《中国药典》的结构 与内容，以及药品检验工作的基本程序。掌握药品分析方法验证的内容、定义与计算方法；分析误 差产生的原因和降低误差的方法；有效数字的位数确定与修约规则。 2. 熟悉主要外国药典的基本结构与主要内容；误差及偏差的表示与计算方法；有效数字的运 算法则。 3. 了解《中国药典》的沿革；药品质量管理规范、规程；药物分析学科发展趋势。 关键词 任务；药典；分析方法验证 学习重点 一、药品质量控制的意义和药物分析的任务 1.药品质量控制的意义：确保人们用药的安全、合理和有效。对于质量不符合要求的伪劣产品， 坚决实行“不准出厂，不准销售，不准使用”的“三不”政策。 2.药物分析的任务：常规检验（成品的检验、生产过程的质量控制、贮藏过程的质量考察），新 药质量研究（新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、配合其他学科在工艺优化、处方筛选 等研究中的质量跟踪）、临床应用的合理性评估（治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究）。 二、药典 1.药典特性：法定性、科学性、时代性 2.中国药典的中英文名称、简称、缩写；现行版本、各卷收载内容 3.药典组成： 凡例——是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、 通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 正文——是药典的主体部分，记载了药典收载的品种及其质量标准。药品质量标准的主要内容 为：性状、鉴别、检查、含量测定等。 通则——制剂通则、通用检测方法（一般鉴别试验、光谱法、色谱法、物理常数测定法、一般

江大学网络教育精品资源共享课 杂质检查法、生物鉴定、试液配制等)、指导原则。 索引——二部、三部、四部:中文索引,英文索引;一部:中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学 名索引 4主要外国药典的英文缩写:USP,BP,JP,PhEu;以及各国药典的药品质量标准内容比较 三、药品检验工作的基本程序与药物分析数据处理 (一)检验工作的基本程序 1取样——应具科学性、真实性和代表性,基本原则:均匀、合理。 2性状——一定程度上综合反应药品的内在质量(外观、色泽、物理常数等)。 3鉴别——判断药物的真伪,通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物,以提高鉴别的专属性。 4.检查——判断药物的纯度,采用限度试验。“检查项下内容包括:杂质检查、有效性、均一性 和安全性试验。 5含量测定—判断有效成分含量是否符合规定 6原始记录——是原始档案,应与检验工作同步进行,必须完整、真实、具体。 7.检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确,数据无误,结论明确 (二)药物分析数据处理 1误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差(绝对误差和相对误差,系统误差和偶然误差) 偏差- 组测量值之间彼此符合程度称为偏差,常用SD、RSD表示。 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差,有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重 复出现。 偶然误差——大小、正负不固定大误差出现概率小小误差出现概率大,正、负误差出现概率大 致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照 试验和空白试验。 2有效数字 有效数字表示方法、有效位数确定、修约规则(四舍六入五成双)与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 (一)分析方法的验证 1.准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示 2.精密度—指同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度(重复性、中间精密度、重

浙江大学网络教育精品资源共享课 杂质检查法、生物鉴定、试液配制等）、指导原则。 索引——二部、三部、四部：中文索引，英文索引；一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学 名索引。 4.主要外国药典的英文缩写：USP，BP，JP，Ph.Eur；以及各国药典的药品质量标准内容比较。 三、药品检验工作的基本程序与药物分析数据处理 （一）检验工作的基本程序 1.取样——应具科学性、真实性和代表性，基本原则：均匀、合理。 2.性状——一定程度上综合反应药品的内在质量（外观、色泽、物理常数等）。 3.鉴别——判断药物的真伪，通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物，以提高鉴别的专属性。 4.检查——判断药物的纯度，采用限度试验。“检查”项下内容包括：杂质检查、有效性、均一性 和安全性试验。 5.含量测定——判断有效成分含量是否符合规定。 6 原始记录——是原始档案，应与检验工作同步进行，必须完整、真实、具体。 7.检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确，数据无误，结论明确。 （二）药物分析数据处理 1.误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差（绝对误差和相对误差，系统误差和偶然误差）。 偏差——一组测量值之间彼此符合程度称为偏差，常用 SD、RSD 表示。 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差，有固定的方向(正或负)和大小，重复测定时重 复出现。 偶然误差——大小、正负不固定,大误差出现概率小,小误差出现概率大，正、负误差出现概率大 致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照 试验和空白试验。 2.有效数字 有效数字表示方法、有效位数确定、修约规则（四舍六入五成双）与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 （一）分析方法的验证 1．准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示。 2．精密度——指同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度（重复性、中间精密度、重

江大学网络教育精品资源共享课 现性)。 3.专属性/选择性—在其他成分存在下,采用的方法能准确测定出被测组分的能力 4.检测限——实验条件下,样品中被测物能被检出的最低量(信噪比SN=2:1或3:1)。 5.定量限——实验条件下,样品中被测物能被定量测定的最低量(信噪比SN=10:1)。 6.线性——在设定的被测物浓度(或量)范围内,测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关 系的程度。 7.范围——达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间 8.耐用性—测定条件微小变动时,对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 (二)药品质量管理 1.药品非临床研究质量管理规定( Good Laboratory Practice,GLP) 2.药品生产质量管理规范( Good Manufacture Practice,GMP) 3.药品经营质量管理规范( Good Supply Practice,GSP 4.药品临床试验管理规范( Good Clinical Practice,GCP) 5.标准操作规程( Standard Operation Procedure,SoP 6.人用药品注册技术要求国际协调会(CH)

浙江大学网络教育精品资源共享课 现性）。 3．专属性/选择性——在其他成分存在下，采用的方法能准确测定出被测组分的能力。 4．检测限——实验条件下，样品中被测物能被检出的最低量（信噪比 S/N=21 或 31）。 5．定量限——实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低量（信噪比 S/N =101）。 6．线性——在设定的被测物浓度（或量）范围内，测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关 系的程度。 7．范围——达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 8．耐用性——测定条件微小变动时，对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 （二）药品质量管理 1. 药品非临床研究质量管理规定（Good Laboratory Practice，GLP） 2. 药品生产质量管理规范（Good Manufacture Practice，GMP） 3. 药品经营质量管理规范（Good Supply Practice，GSP） 4. 药品临床试验管理规范（Good Clinical Practice，GCP） 5. 标准操作规程（Standard Operation Procedure，SOP ） 6. 人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）