江大学网络教育精品资源共享课 药物分析作业(必做题) 第三次作业(第7章~第10章)参考答案 选题(共16题,每题1分,共16分) 3 5 6 7 8 9 E B E D 15 16 18 c E 配伍选择题(共12题,每题1分,共12分) 8 10112 E B E DAD B D 多选题(共5题,每题1分,共5分) ABE ABCD ABD ACDE ABD 四、名词解释(共4题,每题3分,共12分) 1.反相离子对色谱法一一指在流动相中添加适宜离子对试剂(待测组分的反离子),在 定pH条件下,与呈离解状态的被测组分作用,生成离子对结合物,从而改善被测物分 离效果的方法。 2.效价测定法一一系以国家生物标准品或生物参考品为对照,用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性,并标明其活性单位的一种分析方法。 3.药品注册—一指CFDA根据药品注册申请人的申请,依照法定程序,对拟上市销售药 品的安全性、有效性、质量可控性等进行审查,并决定是否同意其申请的审批过程 4.中药饮片—一由原产地采收加工的中药材,经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后,称为中药饮片 五、判断题(共2题,每题5分,共10分。指出下列叙述是否正确,如有错误,请改正) 1.离子色谱法的分离机理为离子交换,主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析 答:错。离子色谱法的分离机理主要为离子交换,其主要用于无机阴离子、无机阳离子、 有机酸、糖醇类、氨基酸等分析。 2.气相色谱法测定药物含量时,常用热导检测器。该检测器为质量型检测器,峰高与
浙江大学网络教育精品资源共享课 1 药物分析作业（必做题） 第三次作业（第 7 章第 10 章）参考答案 一、 单选题（共 16 题，每题 1 分，共 16 分） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A B E D B E A D C 10 11 12 13 14 15 16 17 18 A E C E C B A 二、 配伍选择题（共 12 题，每题 1 分，共 12 分） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 C E B C E D A D B C A D 三、 多选题（共 5 题，每题 1 分，共 5 分） 1 2 3 4 5 ABE ABCD ABD ACDE ABD 四、名词解释（共 4 题，每题 3 分，共 12 分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定 pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分 离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 药品注册——指 CFDA 根据药品注册申请人的申请，依照法定程序，对拟上市销售药 品的安全性、有效性、质量可控性等进行审查，并决定是否同意其申请的审批过程。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、判断题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1. 离子色谱法的分离机理为离子交换，主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析。 答：错。离子色谱法的分离机理主要为离子交换，其主要用于无机阴离子、无机阳离子、 有机酸、糖醇类、氨基酸等分析。 2. 气相色谱法测定药物含量时，常用热导检测器。该检测器为质量型检测器，峰高与
江大学网络教育精品资源共享课 载气流速呈正比,一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温,并不得低于 100℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 答:错。气相色谱法测定药物含量时常用的检测器是火焰离子化检测器(FID),其为 质量型检测器,一般采用峰面积定量。检测器的温度必须高于柱温,并不得低于150℃,以 免水汽凝结,通常为250~350℃。 六、问答题(共3题,每题8分,共24分) 1.说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求。 答:色谱系统适用性试验内容包括:理论板数(n)、分离度(R)、重复性、拖尾因 子(T)和灵敏度。计算方法与要求如下 理论板数:n=16(m)2或n=5.54()2,n应符合各品种项下规定 分离度:R= 2(tR -tR) 2 或R R一般≥1.5 W1+W2 1.70(W 拖尾因子:T=0鱼,峰高定量时r应在095~105 重复性:取对照液,连续进样5针,测定峰面积的RSD,应≤2.0%。 灵敏度:以信噪比(S/N表示,定量S/N≥10,定性S/N≥3 2.说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 配制两个溶液:校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照 品和内标物质组成:样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定,记录相应 的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A对和A内,以及已知浓度C对和C内,计算校正因子(f: r=C;根据样品测定液中A和Am,以及内标浓度C和校正因子f值,计算样 品测定液中待测物浓度(Cm)C=/x一4,再根据样品测定液的稀释倍数和样品称 样量,即可求得样品的百分含量。 3.说明RP-HPLC的定义、常用固定相和流动相,以及应用范围。 答:流动相极性大于固定相的HPLC法称为反相高效液相色谱法(RP-HLC)。在该系统 中常用十八烷基硅烷键合硅胶(也称ωS或C)为固定相,甲醇-水或乙腈-水为流动相, 或在上述流动相中添加少量弱酸弱碱,应用于大多数非极性、弱极性药物的分析
浙江大学网络教育精品资源共享课 2 载气流速呈正比，一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于 100℃，以免水汽凝结，通常为 250～350℃。 答：错。气相色谱法测定药物含量时常用的检测器是火焰离子化检测器（FID），其为 质量型检测器，一般采用峰面积定量。检测器的温度必须高于柱温，并不得低于 150℃，以 免水汽凝结，通常为 250～350℃。 六、问答题（共 3 题，每题 8 分，共 24 分） 1. 说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求。 答：色谱系统适用性试验内容包括：理论板数（n）、分离度（R）、重复性、拖尾因 子（T）和灵敏度。计算方法与要求如下： 理论板数：n＝16（tR/W）2 或 2 / 2 5.54( ) h R W t n = ，n 应符合各品种项下规定； 分离度： W W t t R R R 1 2 2( ) 2 1 + − = 或 1.70( ) 2( ) 1, / 2 2, / 2 2 1 h h R R W W t t R + − = ，R 一般≥1.5； 拖尾因子： 1 0.05h 2d W T = ，峰高定量时 T 应在 0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样 5 针，测定峰面积的 RSD，应≤2.0％。 灵敏度：以信噪比(S/N)表示，定量 S/N≥10，定性 S/N≥3。 2. 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照 品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应 的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中 A 对和 A 内，以及已知浓度 C 对和 C 内，计算校正因子（f）： 对 对 内 内 A C A C f / / = ；根据样品测定液中 A 样和 A 内，以及内标浓度 C 内和校正因子 f 值，计算样 品测定液中待测物浓度（C 样） ' ' 内 / 内 样 样 A C A C = f ，再根据样品测定液的稀释倍数和样品称 样量，即可求得样品的百分含量。 3. 说明 RP-HPLC 的定义、常用固定相和流动相，以及应用范围。 答：流动相极性大于固定相的 HPLC 法称为反相高效液相色谱法（RP-HPLC）。在该系统 中常用十八烷基硅烷键合硅胶（也称 ODS 或 C18）为固定相，甲醇-水或乙腈-水为流动相， 或在上述流动相中添加少量弱酸弱碱，应用于大多数非极性、弱极性药物的分析
江大学网络教育精品资源共享课 七、计算题(共3题,每题7分,共21分) 1.氢化可的松片的含量测定:取对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释成每1mL中 含0.202mg的溶液。精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液(0.1mg/内标溶液)各5L, 置10omL量瓶中,加无水乙醇至刻度,取10u注入液相色谱仪。另取本品20片,精密称 定,研细,精密称取适量(约相当于氢化可的松20mg),置100mL量瓶中,加无水乙醇约75ml, 振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5l,置另一100mL量瓶中,精 密加入内标溶液5m1,加无水乙醇至刻度,同法测定,按内标法计算含量 已知:片剂规格10mg,20片重1.022g,称取片粉98.5mg,测得对照液中氢化可的松和 内标的峰面积分别为5467和6125,样品液中两者的峰面积分别为5221和6122,求本品相 当于标示量的百分含量? 答:氢化可的松相当于标示量5221/61220202×1001022/~sx100%=100.1% 5467/612598510/103 或用校正因子法计算: 61250.202 54670.1 测定液浓度 ×0.1=0.1930(mg) 相当于标示量%0.1930× 1001022/20 98510/103×100%=100.1% 2.复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定:按HPLC法,取本品约4g,精密称定 (4125g),加无水乙醇适量,水浴加热使溶解,并稀释至5σ·oml,滤过,精密量取续滤液 10μl,注入液相色谱仪;另取酮康唑对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释 制成每Iml中含θ.805mg的溶液,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液 中酮康唑峰面积为510;供试液中酮康唑峰面积为502。已知乳膏规格:10mg酮康唑和025mg 丙酸氯倍他索/g,计算酮康唑相当于标示量的百分含量? 答:酮康唑相当于标示量%502×08+1135×10×100%=963% 510 3.维生素E的含量测定:取正三十二烷,加正己烷制成10mg/mL的溶液,作为内标 溶液。取维生素E对照品,精密称定2002mg,精密加入内标溶液lomL,振摇使溶解,取 样测定,测得对照品峰面积为8685,内标物峰面积为536。另取本品,精密称定20.10mg 照对照品同法测定,测得样品峰面积为8694,内标物峰面积为5348。按校正因子计算法计 算维生素E的含量 答:校正因子F=536×2021230 维生素E%=12.30 8694×1.0 100%=9948% 5348×20.10
浙江大学网络教育精品资源共享课 3 七、计算题（共 3 题，每题 7 分，共 21 分） 1. 氢化可的松片的含量测定：取对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释成每 1mL 中 含 0.202mg 的溶液。精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液（0.1mg/mL 内标溶液）各 5mL， 置 100mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，取 10L 注入液相色谱仪。另取本品 20 片，精密称 定，研细，精密称取适量（约相当于氢化可的松 20mg），置 100mL 量瓶中，加无水乙醇约 75ml， 振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5ml，置另一 100mL 量瓶中，精 密加入内标溶液 5ml，加无水乙醇至刻度，同法测定，按内标法计算含量。 已知：片剂规格 10mg，20 片重 1.022g，称取片粉 98.5mg，测得对照液中氢化可的松和 内标的峰面积分别为 5467 和 6125，样品液中两者的峰面积分别为 5221 和 6122，求本品相 当于标示量的百分含量？ 答：氢化可的松相当于标示量%= 100% 100.1% 10 /10 1.022 / 20 98.5 0.202 100 5467 / 6125 5221/ 6122 3 = 或用校正因子法计算： F= 0.1 0.202 5467 6125 =2.263 测定液浓度= 0.1 6122 5221 2.263 =0.1930（mg） 相当于标示量%= 100% 10 /10 1.022 / 20 98.5 100 0.1930 3 =100.1% 2. 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定：按 HPLC 法，取本品约 4 g，精密称定 （4.1125g），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至 50.0ml，滤过，精密量取续滤液 10 μl，注入液相色谱仪；另取酮康唑对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释 制成每 1 ml 中含 0.805 mg 的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液 中酮康唑峰面积为 510；供试液中酮康唑峰面积为 502。已知乳膏规格：10mg 酮康唑和 0.25mg 丙酸氯倍他索/g，计算酮康唑相当于标示量的百分含量？ 答：酮康唑相当于标示量%= 100% 96.3% 4.1125 10 50 510 502 0.805 = 3. 维生素 E 的含量测定：取正三十二烷，加正己烷制成 1.0mg/mL 的溶液，作为内标 溶液。取维生素 E 对照品，精密称定 20.02mg，精密加入内标溶液 10mL，振摇使溶解，取 样测定，测得对照品峰面积为 8685，内标物峰面积为 5336。另取本品，精密称定 20.10mg， 照对照品同法测定，测得样品峰面积为 8694，内标物峰面积为 5348。按校正因子计算法计 算维生素 E 的含量。 答：校正因子 F= 12.30 8685 1.0 5336 20.02 = 维生素 E%= 100% 99.48% 5348 20.10 8694 1.0 12.30 =
